[发明专利]枸橼酸托法替布中杂质检测分析方法

权利要求书

1.枸橼酸托法替布中杂质检测分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，进样体积为5～100μl，利用紫外检测器，检测波长210nm～350nm，流动相流速为0.3～2.0ml/min，烷基键合硅胶色谱柱为固定相，柱温20～30℃，流动相：以甲酸铵溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，流动相采用以下方式进行梯度洗脱：

0～60min，流动相A的比例为80％～90％，流动相B的比例为10％～20％；

60～70min，流动相A比例变为40％～60％，流动相B的比例变为40％～60％；

71～80min，流动相A比例变为80％～90％；流动相B的比例变为10％～20％。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的枸橼酸托法替布中杂质为如下13种：

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相A为2～5g/L的甲酸铵溶液，优选的，流动相A为3g/L的甲酸铵溶液。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，甲酸铵溶液的pH值为3～5，优选的，pH值为4。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，本发明所述检测方法，枸橼酸托法替布检测时用溶剂溶解稀释成每1ml中含枸橼酸托法替布0.2mg～1mg的溶液作为供试品溶液；优选的，将枸橼酸托法替布用溶剂溶解稀释成每1ml中含枸橼酸托法替布0.7mg的溶液作为供试品溶液；优选的，所述溶剂为流动相、水，最优选为流动相。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的流动相流速为1.0ml/min。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，进样体积为5～50μl，最佳为20μl。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，固定相为十八烷基键合硅胶色谱柱。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，检测波长为289nm。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相采用以下方式进行梯度洗脱：

0～60min，流动相A的比例为85％～90％，流动相B的比例为10％～15％；

60～70min，流动相A比例变为48％～52％，流动相B的比例变为48％～52％；

71～80min，流动相A比例变为85％～90％；流动相B的比例变为10％～15％；

优选的，流动相采用以下方式进行梯度洗脱：