[发明专利]精馏提纯装置及利用其通过氟化铍制备铍的方法

说明书

本公开提供了一种精馏提纯装置以及利用其通过氟化铍制备铍的方法，精馏提纯装置包含反应管、抽真空装置、坩埚、感应线圈、冷凝管、冷凝管盖以及控制电源；冷凝管的内腔呈内径上小下大的圆台状。所述方法包含：将坩埚和冷凝管取出，将氟化铍和镁置于反应管的封口底端，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，使氟化铍发生还原反应；将得到的铍经过水洗、酸洗处理后，压片，然后再经过酸洗、水洗后，干燥；将干燥得到的铍置于坩埚中，然后将坩埚和冷凝管回装到所述装置中，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，对铍提纯；提纯结束后降温，取分布于冷凝管中部的铍，经过酸洗、水洗并干燥后，得到最终铍产品。

技术领域

本公开涉及高纯铍制备领域，尤其涉及一种精馏提纯装置及利用该装置通过氟化铍制备铍的方法。

背景技术

金属铍在航空、航天、军工、电子和核能等领域是不可替代的战略金属材料，而其纯度决定了材料的各种性能。目前高纯铍在新材料研发方面取得重要进展，其制备工艺主要有以下几种方法：熔融电解、热解氢化铍、真空蒸馏、碱金属还原法等工艺方法。

公开号为CN109295309A的专利报道了一种氯化铍还原制备金属铍的方法，其在500-600℃的条件下，通过钠金属真空还原纯度70％以上的气态氯化铍，混合物经多级蒸馏提纯后回收金属铍，温度为960℃-1250℃，压力0.001MPa-0.005MPa,得到铍的纯度为99.9％，其回收率在98％以上。

Zhang Jiqiang等人2017年在《Powder technology》第321期中报道了采用热解二叔丁基铍醚的工艺制备超纯铍金属。该工艺采用5N高纯二叔丁基铍醚，在200℃的条件下，在手套箱中加热蒸馏制备高纯氢化铍，再热解氢化铍制得4N+高纯铍金属。

公开号为US3296107的专利在1962年报道了一种熔盐电解制备高纯铍的方法，首先将氯化铍采用真空蒸馏提纯，再与氯化钠或氯化钾盐混合在镍坩埚中熔盐电解，温度控制为300℃-400℃，电压为1.95V-2.5V,电流密度为5mA/cm²-30mA/cm²，镍坩埚为阴极，石墨棒为阳极，得到纯度为99.9％的金属铍。

但是，上述的工艺对设备、投资要求较高，并且对原材料如氯化铍，5N二叔丁基铍醚的储存要求苛刻。

上述的说明仅是提供背景技术，并未承认上文的“背景技术”构成本公开的现有技术。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开提供一种精馏提纯装置以及利用其通过氟化铍制备铍的方法。

在一实施例中，本公开的精馏提纯装置包含反应管、抽真空装置、坩埚、感应线圈、冷凝管、冷凝管盖以及控制电源；反应管的轴向的底端封口而轴向的顶端敞开；抽真空装置与反应管的顶端密封连接；坩埚置于反应管内并支撑在反应管的底端；感应线圈套在反应管外且处于坩埚的轴向的高度范围内；控制电源连接于感应线圈，以控制感应线圈的加热；冷凝管的轴向两端开口，冷凝管置于反应管内且沿轴向位于坩埚的上方，冷凝管的内腔与坩埚的开口连通，冷凝管的内腔呈内径上小下大的圆台状；冷凝管盖沿轴向盖在冷凝管上且具有沿轴向贯通的通孔，通孔与冷凝管的内腔连通。

在一实施例中，利用本公开的精馏提纯装置通过氟化铍制备铍的方法包含步骤：a.将所述装置中的坩埚和冷凝管取出，将氟化铍和镁置于反应管的封口底端，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，使氟化铍发生还原反应；b.将步骤a中得到的铍经过水洗、酸洗处理后，进行压片，然后再经过酸洗、水洗后，进行干燥；c.将步骤b干燥得到的铍置于坩埚中，然后将坩埚和冷凝管回装到所述装置中，开启抽真空装置进行抽真空，然后对感应线圈通电使其加热，对铍进行提纯；d.提纯结束后降温，取分布于冷凝管中部的铍，经过酸洗、水洗并干燥后，得到最终的铍产品。

本公开的有益效果如下：