[发明专利]一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法在审
| 申请号: | 202010990810.1 | 申请日: | 2020-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN112047855A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 赵计虎;单保卿;李金磊 | 申请(专利权)人: | 寿光市荣晟新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/09 |
| 代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 刘杰伟 |
| 地址: | 262700 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 丙烯酰胺 提取 方法 | ||
本发明提供一种N‑叔丁基丙烯酰胺提取方法,采用生产2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的釜残为原料,将釜残与水混合,搅拌形成浆料;将浆料进行压滤,压滤后得到的滤饼为N‑叔丁基丙烯酰胺粗品,然后进行N‑叔丁基丙烯酰胺粗品处理。本发明提取收率高,提取的N‑叔丁基丙烯酰胺纯度高,品质好。
技术领域
本发明涉及一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法,属于精细化学技术领域。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是由一种带有磺酸基团的多功能水溶性阴离子型单体,既可均聚又可共聚。其钠盐均聚物具有良好的热稳定性,分解温度可达210 ℃,而其均聚物的分解温度可高达329 ℃。现在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸已广泛用于油田化学品、水处理化学品、纺织(纺丝、染色),塑料、造纸、涂料等工业生产中,制造出了性能优良的抗静电剂、染色剂、分散剂、吸水剂、絮凝剂、泡沫稳定剂、特种涂料、油田化学剂等。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在生产过程中发生副反应是难以避免的,同时反应用的原料丙烯腈是过量的,目的是即做溶剂,又做反应物,因而在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸固液分离的过程中会产生母液,因母液中含有大量的丙烯腈,需要分离出来重复利用,工业上采用的方法是采用精馏的方式来加与提取,丙烯腈提取后,反应的副反应物就留了下来形成釜残。釜残中包括N-叔丁基丙烯酰胺等多种副产物。
N-叔丁基丙烯酰胺是一种生产聚合物的单体,是有机化学合成的中间体,广泛应用于印染、医药等行业,可用作增稠剂,也可以作个人护理产品。
从生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的釜残中提取N-叔丁基丙烯酰胺的工艺收率低,提取纯度不高,造成严重的物料浪费。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法,并达到以下发明目的:提取收率高,提取的N-叔丁基丙烯酰胺纯度高,品质好。
为实现以上发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法,包括以下步骤:
步骤1、原料准备
采用的原料为在生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中产生的釜残,所述釜残成分包括叔丁基丙烯酰胺40-58%、丙烯酰胺5-7%、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 15-25%、甲基丙烯基磺酸 11-20%、共聚物 4-8%,所述百分数为质量百分数。
步骤2、制备粗品
将釜残与水按照质量比1:2-4混合,搅拌形成浆料;将浆料通过压滤进行分离,空气压力2-3KPa,压滤机进料量为压滤机容积的78-82%,滤饼含水量15%,滤液通过和氢氧化钠反应中和后去水处理装置处理。
所述滤饼为N-叔丁基丙烯酰胺粗品。
步骤3、N-叔丁基丙烯酰胺粗品处理
将N-叔丁基丙烯酰胺粗品导入升华设备,控制真空压力≥0.05 MPa和温度70-130℃,制得N-叔丁基丙烯酰胺成品; N-叔丁基丙烯酰胺收率≥99.5%。
本发明技术方案具有以下有益效果:
(1)采用本发明提取工艺,N-叔丁基丙烯酰胺收率≥99.5%。
(2)本发明制备的N-叔丁基丙烯酰胺,密度为1.0081-1.0085g/cm3,折射率为1.4826-1.4833,纯度≥99%,熔点127℃,沸点235.98℃。
具体实施方式
实施例1一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法
步骤1、原料准备
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