[发明专利]一种由双氧水氧化油酸制备壬二酸的方法在审
申请号: | 202010987672.1 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN114195636A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 周君;潘小君;党伟荣;陈西波 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳科技有限公司 |
主分类号: | C07C55/18 | 分类号: | C07C55/18;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/44;C07C51/43;C07C53/126;B01J19/00 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 钱程;李维盈 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氧水 氧化 油酸 制备 壬二酸 方法 | ||
1.一种由双氧水氧化油酸制备壬二酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将原料粗油酸和溶解了催化剂的双氧水分别加入微通道反应器中进行氧化反应,得到包含壬二酸和壬酸的氧化产物混合物;
其中,所述催化剂是钨酸、磷钨酸、磷钼酸、钨酸钠或磷钨酸钠;
2)将得到的所述氧化产物混合物泵入萃取釜中使油水两相分离,以得到水相1和油相1;
3)将水相1浓缩后得到含有催化剂的母液,加入到步骤1)中的微通道反应器中循环套用;
4)以油相1作为分散相,进一步加入水作为连续相,经过萃取塔后,得到油相2和水相2;
5)蒸馏以除去油相2中含有的低碳一元酸、二元酸,再通过分馏除去高碳一元酸、二元酸,得到壬酸;
6)水相2经过降温结晶、过滤、干燥,得到壬二酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述原料粗油酸中包含72%至80%重量的油酸,9%至13%重量的亚油酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述双氧水的浓度为30%至70%,双氧水和油酸的摩尔比为4至10,催化剂的量为油酸质量的0.5%至5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中的所述氧化反应的温度为70℃至105℃,反应混合物在微通道反应器内的停留时间为30秒至200秒。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4)中的作为连续相的水与作为分散相的油相1的质量比为10:1至50:1,且在步骤4)中的萃取温度为80℃至100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤5)中的蒸馏的压力控制在100kPa至400kPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤6)中的水相2的结晶温度控制在5℃至10℃,干燥温度为30℃至70℃,干燥时间为2h至12h。
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