[发明专利]一种电子级甲基硅油的连续化制备方法

说明书

本发明涉及一种电子级甲基硅油的连续化制备方法，按照以下步骤进行：原料的预处理，原辅料经金属络合剂精馏提纯或分子筛吸附处理和金属络合剂精馏提纯串联使用；原料预混合，预处理后的原料按一定质量比例输入螺杆混合机中保温混合；聚合，预混合好的物料输入一级静态流化床预聚合，再输入二级静态流化床平衡聚合，得到半成品；脱除低沸，半成品输入薄膜蒸发器经第一级纯化初级脱除低沸物，后输入短程低分子蒸馏器进行第二级纯化，得到成品。上述为连续化生产过程，聚合稳定且转化率较高，成品指标：分子量分布系数小，低沸物小于0.20%，硅羟基含量低，Na、K和重金属等离子含量小于10ppb，可满足电子和微电子等行业的应用要求。

技术领域

本发明涉及甲基硅油的制备技术领域，特别涉及一种电子级甲基硅油的连续化制备方法。

背景技术

甲基硅油，是一种以柔性链聚硅氧烷为主链和硅甲基封端的有机硅聚合物，根据聚合物高低品质和规格的差异，可作为润滑剂、光亮剂、脱模剂、消泡剂、增塑剂和其他添加剂，广泛应用于机械、石油、电力、塑料、橡胶、涂料、纺织、食品及发酵、医疗保健及卫生等行业。目前国产市售甲基硅油，主要表现为金属离子如钾、钠和重金属等含量高、接近几百ppm，二甲基硅氧烷环体等低沸物大于0.50%含量高，硅羟基含量高。金属离子含量高、低沸物（挥发份）含量高和硅羟基含量高，严重制约其在电子领域的应用。金属离子来源于原料和釜体；低沸物，主要原因是脱低过程工艺和设备的设计有待改进；甲基硅油中的羟基含量主要来源于原料中的水分，但主要原料六甲基二硅氧烷的沸点99.5℃与水接近、采用传统蒸馏原理效果不好，对此研究电子级硅油的连续化制备方法很有必要。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种电子级甲基硅油的连续化制备方法。本发明所述方法制备的甲基硅油具有金属离子、低沸物和硅羟基含量极低的特点，可广泛应用于各个行业，特别适用于电子及微电子等行业。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种电子级甲基硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：

（1）原料的预处理，八甲基环四硅氧烷（D₄），先经络合剂络合、精馏提纯，压强20～30kpa条件下得到120～140℃馏分记为D₄-2；六甲基二硅氧烷（MM），先经金属络合剂络合、精馏提纯，压强20～30kpa条件下得到60～80℃馏分MM-1，后经分子筛吸附处理装置除水，得到预处理物记为MM-2；

（2）原料预混合，原料D₄-2和MM-2按一定比例输入螺杆混合机，在60～70℃下混合，得到预混物D₄MM-2；

（3）聚合：先预聚合，60～70℃的预混物D₄MM-2推入填充好固态催化剂一级静态流化床，得到预聚合物PDMS-0，其中停留时间优选30s～30min；平衡聚合，分子量分布的调整，预聚合物PDMS-0经二级预热保持85～105℃，推入填充好固态催化剂的二级静态流化床，得到半成品PDMS-1，其中停留时间优选5min～30min。

（4）脱除低沸：初级脱除低沸，半成品PDMS-1注入刮片式薄膜蒸发器，进行第一级纯化，得到PDMS-2，操作条件：温度130～180℃、压强小于200Pa；深度脱除低沸，PDMS-2输入深度脱低短程低分子蒸馏器，进行第二级纯化，得到成品PDMS-3，操作条件：温度185～220℃、压强小于50Pa。

所述的络合剂指能与金属络合的化合物，包括冠醚混合物，且D₄或MM与络合剂的质量比为1:20～20:1。