[发明专利]一种电子级甲基硅油的连续化制备方法有效
| 申请号： | 202010987232.6 | 申请日： | 2020-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN112142976B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 徐小刚;孙刚;杜斌;陈泽雨;龚俊英;陈海平 | 申请（专利权）人： | 湖北兴瑞硅材料有限公司;宜昌科林硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/04;C08G77/08;C08G77/34 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电子 甲基 硅油 连续 制备 方法 | ||
1.一种电子级甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料的预处理，八甲基环四硅氧烷经络合剂络合后在压强20～30kpa、温度为120～140℃条件下精馏提纯得到馏分记为D4-2；
六甲基二硅氧烷经络合剂络合后在20～30kpa、60～80℃条件下精馏提纯，再经分子筛吸附除水，得到预处理物记为MM-2；
所述的络合剂为冠醚混合物，所述的冠醚混合物包括二苯并-18-冠-6-醚、氮杂-18-冠醚、苯并-12-冠醚-4、苯并-15-冠醚-5、苯并-18-冠-6-醚、4-氢氯化氨基二苯并-18-冠（醚）-6、12-冠4-醚、15-冠醚-5、18-冠醚-6、4 -硝基苯并-15-冠5-醚、4 -氨基苯并-15-冠-5-醚、24-冠8-醚、1-氮杂-12-冠4-醚、4 -甲酰苯并-18-冠6-醚、4-溴苯并-18-冠6-醚中的至少2种的混合；
（2）原料预混合，原料D4-2和MM-2输入混合机，在65±3℃下混合，得到预混物D4MM-2；
（3）聚合：将步骤（2）的预混物D4MM-2推入填充好固态催化剂的一级静态流化床，在65±3℃下停留聚合1min，得到预聚合物PDMS-0；将预聚合物PDMS-0推入填充好固态催化剂的二级静态流化床，85±3℃条件下停留聚合5min，得到半成品PDMS-1，固态催化剂为全氟磺酸树脂，其中酸位浓度为8.5eq/kg，有效粒径0.70～1.00mm、均匀系数≤1.60，含水量1.0%；
（4）脱除低沸：将步骤（3）得到的半成品PDMS-1注入薄膜蒸发器，在温度130～180℃、压强小于200Pa下进行第一级纯化，得到PDMS-2；PDMS-2输入脱低分子蒸馏器，在温度185～220℃、压强小于50Pa下进行第二级纯化，得到成品PDMS-3。
2.根据权利要求1所述的电子级甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于，步骤（1）中，其中D4或MM与络合剂的质量比为1:0.05-20。
3.根据权利要求1所述的电子级甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于，步骤（1）中MM-2含水量小于10ppm。
4.根据权利要求1所述的电子级甲基硅油的连续化制备方法，其特征在于，步骤（2）中D4-2和MM-2按质量流速比为100:1-4。
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