[发明专利]一种用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法在审
申请号: | 202010983403.8 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112275313A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 仲兆平;赵浩;李昭莹 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J35/02;B01J37/10;C10G1/00;C10L1/04 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 王绎涵 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生物 质热解 重整 结构 分子筛 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、首先取四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液倒入已准备好的去离子水中,混合均匀后,加入微孔分子筛HZSM-5,搅拌成悬浊液;取十六烷基三丙基溴化铵(CTAB)制备CTAB溶液,加入上述悬浊液形成胶体溶液后继续混合均匀;
步骤二、将搅拌后的上述溶液转移至四氟乙烯内衬里的高压反应釜中,将高压反应釜放在烘箱中进行消解;
步骤三、从烘箱中取出反应釜,将反应釜中的反应溶液冷却至常温后打开,将获得的溶液通过稀硫酸调节pH值,再将调节后的溶液转移回高压反应釜中并放回烘箱内进行结晶;
步骤四、从烘箱内取出反应釜,将含有晶粒的溶液过滤洗涤,并将过滤后的晶粒放置于100-130°C的烘箱内干燥,干燥后的分子筛采用马弗炉以10°C/min的升温速率升至500~600°C,在该温度下焙烧2~6,即可获得具有核-壳结构的介微孔复合分子筛催化剂MCM-41/HZSM-5。
2.根据权利要求 1 所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一所描述的TPAOH溶液为40%浓度溶液。
3.根据权利要求 1 所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所描述的TPAOH溶液与去离子水的质量比为2:1~6:1。
4.根据权利要求 1 所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所描述的微孔分子筛HZSM-5与TPAOH溶液质量比为1:4~1:6,搅拌温度为35~60°C。
5.根据权利要求 1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所描述的CTAB溶液浓度为10%。
6.根据权利要求所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所描述的CTAB溶液与TPAOH溶液的质量比为1:1.4~1:2,搅拌温度为15~30°C。
7.根据权利要求 1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中高压反应釜消解温度为90~120°C,消解时间为12~36h。
8.根据权利要求 1 所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中稀硫酸为5%浓度稀硫酸。
9.根据权利要求 1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中调节后溶液pH值为8~9,结晶温度为90~120°C,结晶时间为12~36h。
10.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:
步骤一、在烧杯中加入一定量的去离子水,量取40%浓度TPAOH溶液加入去离子水中,TPAOH与去离子水的质量比为2.6:1,再称取HZSM-5分子筛粉末加入到溶液中快速搅拌,使得HZSM-5与TPAOH溶液质量比为1:5,上述溶液置于磁力搅拌机上在40°C下充分搅拌,1h后,称取模版剂CTAB溶解为10%浓度溶液并加入到悬浊液中,使得CTAB与TPAOH溶液质量比1.6:1,在20°C下充分搅拌1h;
步骤二、将步骤一中悬浊液充分搅拌后移至四氟乙烯衬里的高压反应釜中,将反应釜防在烘箱里,于110°C的条件下消解24h;
步骤三、取出反应釜,待其冷却到常温后打开,利用5%浓度的稀硫酸调整其pH值至8.5,再移回至高压反应釜中,在烘箱内以110°C的温度下晶化24h;
步骤四、从烘箱中取出高压反应釜,将所得含晶粒的溶液过滤洗涤,并将过滤后的晶粒放置于120°C的烘箱内烘干2h,将干燥后的分子筛放入马弗炉中,以10°C/min的升温速率将马弗炉升至550°C,在该温度下焙烧2~6h以去除模版剂,得到具有核-壳结构的介微孔复合分子筛催化剂MCM-41/HZSM-5。
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