[发明专利]具有梯级孔结构分布的复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 202010983029.1 | 申请日： | 2020-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN114195164B | 公开（公告）日： | 2023-09-26 |
| 发明（设计）人： | 宋绍彤;钟海军;吕忠武;何盛宝;葛少辉;赵秦峰;袁晓亮;鞠雅娜;李阳;李天舒 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B37/00 | 分类号： | C01B37/00;B01J20/10;B01J20/30;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 梯级 结构 分布 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以F127或P123为模板剂，在酸性环境下加入硅源，将混合溶液加热搅拌直至均匀，得到混合溶液；
步骤2：将扩孔剂均匀滴加到步骤1的混合溶液中，搅拌均匀后静置，得到白色沉淀；
步骤3：将步骤2所得沉淀放入晶化釜中晶化，经晶化、抽滤、干燥、焙烧后得到SBA-15和MCFs复合材料；
其中，所述扩孔剂为己烷、环己烷、1,3,5-三异丙基苯和均三甲苯中至少一种。
2.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述酸性环境的pH值为1～3。
3.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸四乙酯、水玻璃、硅胶和硅酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源的加入量为模板剂的10～50wt％。
5.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述加热温度为30℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，所述扩孔剂的加入量为模板剂的30～60wt％。
7.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述晶化温度为100～200℃，晶化时间为12～48h。
8.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述干燥温度为100～150℃，干燥时间为3～12h。
9.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述焙烧温度为550～750℃，焙烧时间为3～6h。
10.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合材料的制备方法，其特征在于，所述SBA-15和MCFs复合材料中SBA-15的含量为28～44wt％、MCFs的含量为26～44wt％。
11.一种具有梯级孔结构分布的复合材料，其特征在于，由上述权利要求1-10任一所述的梯级孔结构分布的复合材料的制备方法制得，所述复合材料的比表面积为400～600m2/g，孔径为18nm～50nm，孔容为1.0～2.0cm3/g，15～20nm的孔径占20％以上，48～53nm的孔径占15％以上。
12.根据权利要求11所述的具有梯级孔结构分布的复合材料，其特征在于，所述复合材料的比表面积为480～520m2/g，孔容为1.5～1.8cm3/g。
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