[发明专利]一种间位芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种间位芳香族聚酰胺纤维及其制备方法，包括：在‑10～‑20℃和惰性气体保护下，将间苯二胺、间苯二甲酰氯在溶剂中混合均匀，然后将混合物通过换热器进行降温，再将其导入到螺杆反应器继续反应以提升分子量，反应液经中和后得到纺丝原液；将纺丝原液过滤、通过喷丝板，并在空气中进行预拉伸，得到初生纤维；将初生纤维经过凝固浴、热水浴、热处理、热定型以及后续处理得到间位芳香族聚酰胺纤维。本发明得到的纤维间位芳香族聚酰胺纤维300℃×15min下热收缩率≤1.2，强度≥5.5cN/dtex，模量≥115cN/dtex，高温下尺寸稳定性好，强度和模量高。

技术领域

本发明属于特种纤维制备领域，特别是涉及一种低热收缩率间位芳香族聚酰胺纤维及其制备方法。

背景技术

间位芳香族聚酰胺纤维这类纤维由于其特殊的分子结构，具有优良的耐热、耐化学腐蚀性能、出色地绝缘、阻燃性能。被广泛的应用于高温过滤、绝缘，轨道交通、航空航天和国防军事建设等领域。

纤维热收缩率是表征纤维结构和性质的主要参数之一，其与分子结构、纤维成型工艺等有关，是反映纤维热稳定性的一个指标，其大小对制成制品的尺寸稳定性有重要影响。

中国专利CN201410848667.7提供了一种有色异型尺寸稳定型涤纶单丝及其制备方法。其通过加入聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)提高纤维的耐热性能使得热定型温度可以进一步提高，并通过加入纳米硫酸钡作为增塑剂，增加高聚物间滑移，提高纤维的拉伸倍数，使得纤维的结晶度提高，沸水收缩率降低。上述专利对于涤纶纤维沸水收缩率降低主要通过加入PEN和纳米硫酸钡。

中国专利CN201511018911.8提供了一种低缩高强聚酯工业丝及其制备方法。其通过采用乙二醇镁与乙二醇锑混合物作为缩聚催化剂，有利于聚酯工业丝纤维中晶粒尺寸的长大和结晶完善性优化。制备的工业丝强度高，热收缩率低，耐冲击性优异，其制品具有良好的尺寸稳定性。上述专利在缩聚过程中采用特殊的催化剂，得到低缩高强的聚酯工业丝。

包括上述方法在内的现有专利文献中，主要是针对其它纤维的收缩率进行优化改进，通过在聚合过程中加入其它单体或催化剂改善分子结构，优化纺丝工艺。尚未发现针对低收缩率间位芳香族聚酰胺纤维制备的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种低热收缩率的间位芳香族聚酰胺纤维及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法，包括下述的步骤：

(1)在-10～-20℃和惰性气体保护下，将间苯二胺、间苯二甲酰氯在溶剂中混合均匀，然后将混合物通过换热器进行降温，换热器降温介质的温度控制在-10～-20℃，再将其导入到螺杆反应器继续反应以提升分子量，混合物在螺杆反应器中的停留时间为0.5～1.5h，反应液经中和后得到纺丝原液；

(2)将纺丝原液过滤、通过喷丝板，并在空气中进行预拉伸，得到初生纤维；

(3)将初生纤维经过凝固浴、热水浴、热处理、热定型以及后续处理得到间位芳香族聚酰胺纤维，所述热处理温度为310～390℃，拉伸倍数为2.3～5，热定型温度为310～390℃，拉伸倍数为1.0～1.3，所述拉伸过程在氮气氛围中进行。

进一步的，步骤(1)所述换热器为管式、板式或板翅式中的一种或者两种的组合，换热器浸泡在降温介质中。

进一步的，步骤(1)螺杆反应器中的温度控制在15～25℃。

进一步的，步骤(1)所述混合在混合器中进行，混合物在混合器中停留时间为3～5min，混合物在换热器中停留时间为60～90s，进螺杆反应前得到的聚合物比浓对数粘度为0.3～0.5。