[发明专利]一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法

说明书

本发明涉及农药残留检测的技术领域，提供了一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法。本发明使用乙腈‑乙酸混合溶液对白芍样品中的农药残留进行萃取，通过加入乙酸提高萃取率，保证分析结果的准确性。本发明创新性的将磁性氧化镁应用于白芍基质的吸附净化中，利用磁性氧化镁除去白芍基质中的酸性杂质，改善基质效应，且净化后通过磁分离即可将吸附剂快速分离，节省操作时间；利用本发明的方法对白芍样品进行前处理，将所得待测液进行SFC‑MS/MS检测，一次检测即可实现对129种农药的分析，分析结果准确、分析效率高、基质效应小。

技术领域

本发明涉及农药残留检测制备技术领域，尤其涉及一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法。

背景技术

白芍作为中草药，其主要作用是补血柔肝、止痛安神、收敛阴气、止汗调经。近些年，也有将白芍应用于治疗癌症、抑郁症、阿尔兹海默症以及PTSD等一些在当代人群中发病率高且难以治愈的疾病的研究。白芍已被卫健委公布为保健食品，目前也被广泛应用于化妆品行业。随着应用价值的提升，需求量也随之增加，人工种植面积也不断扩大。而在种植的过程中病虫草害均有发生，为了保证产量，农药的使用是不可避免的。可目前暂无在白芍上登记使用的农药，因此农药的滥用问题变得非常严重，同时也导致了多农药残留问题。农药残留不仅使白芍的品质受到严重影响，同时对消费者的健康也带来了潜在的危害，已有文献报道了在该基质中检测到敌敌畏、毒死蜱、特丁硫磷、马拉硫磷等农药的残留，所以白芍中的农残问题应得到人们的高度重视。

白芍基质中存在芍药甙、牡丹酚等药用成分以及苯甲酸、糅质、挥发油、脂肪油等较多复杂的化学成分，这些成分的存在导致分析物的精准定量变得困难，如何通过样品前处理技术来消除这些杂质的干扰是白芍多农残测定的一大难题。而目前检测白芍中农药残留的分析的方法十分有限，在前处理过程多采用固相萃取(SPE)对样品进行处理，导致方法存在操作复杂、耗时长的劣势，同时已有的检测方法可分析的农药种类相对较少，无法实现高通量的多农药残留检测需求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法。本发明提供的前处理方法净化效果好，操作简单，处理时间短，利用本发明的样品前处理方法进行白芍中农药残留的提取、净化后再进行检测，具有检测结果准确、基质效应低、同时分析129种农药残留的优势。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法，包括以下步骤：

将白芍样品、水和乙腈-乙酸混合溶液混合，将混合液和除水材料混合后离心，得到上清液；

将所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁混合进行吸附净化，之后进行磁分离，将所得净化液经滤膜过滤，收集清液为待测样品溶液；所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁的用量比为1mL:(10～100)mg:(10～100)mg:(10～100)mg:(100～500)mg。

优选的，所述乙腈-乙酸混合溶液由乙腈和乙酸混合得到，其中乙酸的质量百分含量为0.1～1.0％。

优选的，所述白芍样品、水和乙腈-乙酸混合溶液的用量比为1g:(3～8)mL:(3～12)mL。

优选的，所述除水材料为无水硫酸镁和氯化钠的混合物，所述混合物中无水硫酸镁和氯化钠的质量比为(2～6):1。

优选的，所述白芍样品和除水材料的质量比为(1.99～2.01):7.5。

优选的，所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁的用量比为1mL:(15～80)mg:(30～80)mg:(30～80)mg:(30～200)mg。

优选的，所述吸附净化在涡旋条件下进行，所述吸附净化的时间为20～80s。