[发明专利]一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法有效
申请号: | 202010973553.0 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112051125B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 王新全;齐沛沛;王春雨;王娇;赵慧宇 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 310021 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 测定 白芍 农药 残留 处理 方法 | ||
1.一种用于测定白芍中多农药残留的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
将白芍样品、水和乙腈-乙酸混合溶液混合,将混合液和除水材料混合后离心,得到上清液;
将所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁混合进行吸附净化,之后进行磁分离,将所得净化液经滤膜过滤,收集清液为待测样品溶液;所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁的用量比为1mL:(10~100)mg:(10~100)mg:(10~100)mg:(100~500)mg;所述磁性氧化镁包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述乙腈-乙酸混合溶液由乙腈和乙酸混合得到,其中乙酸的质量百分含量为0.1~1.0%。
3.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述白芍样品、水和乙腈-乙酸混合溶液的用量比为1g:(3~8)mL: (3~12)mL。
4.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述除水材料为无水硫酸镁和氯化钠的混合物,所述混合物中无水硫酸镁和氯化钠的质量比为(2~6):1。
5.根据权利要求1或4所述的前处理方法,其特征在于,所述白芍样品和除水材料的质量比为(1.99~2.01):7.5。
6.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述上清液、磁性氧化镁、C18吸附剂、PSA吸附剂和无水硫酸镁的用量比为1mL:(15~80)mg:(30~80)mg:(30~80)mg:(30~200)mg。
7.根据权利要求1或 6所述的前处理方法,其特征在于,所述吸附净化在涡旋条件下进行,所述吸附净化的时间为20~80 s。
8.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述多农药的种类为治螟磷、硫线磷、甲拌磷、嘧啶磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、三甲苯草酮、硫丙磷、醚菌酯、三唑酮、抗蚜威、甲霜灵、精甲霜灵、特丁硫磷砜、噻嗪酮、甲拌磷砜、醚菊酯、杀虫畏、吡丙醚、烯草酮、吡螨胺、乙螨唑、苯霜灵、氟胺氰菊酯、噻螨酮、磷胺、喹螨醚、特丁硫磷亚砜、精喹禾灵、乙嘧酚磺酸酯、丙环唑、伏杀硫磷、唑螨酯、百治磷、仲丁威、戊菌唑、氟醚唑、茚虫威、乙霉威、嘧菌环胺、氟硅唑、恶虫威、敌瘟磷、除虫脲、倍硫磷砜、氟环唑、苯线磷、苯腈磷、苯锈啶、克百威、硅氟唑、氟吡菌酰胺、甲基吡恶磷、氧环唑、蝇毒磷、啶菌噁唑、腈菌唑、氰霜唑、吲唑磺菌胺、己唑醇、抑霉唑、烯肟菌酯、甲硫威、双硫磷、唑虫酰胺、咪鲜胺、吡唑萘菌胺、三唑醇、糠菌唑、苯醚甲环唑、三氯杀螨醇、久效磷、吡唑醚菌酯、多效唑、氧乐果、烯唑醇、乙酰甲胺磷、戊唑醇、恶霜灵、烯效唑、环丙唑醇、烯酰吗啉、乙基多杀菌素-L、苯线磷砜、粉唑醇、乐果、灭多威、腈苯唑、嘧菌酯、种菌唑、苯线磷亚砜、甲胺磷、咪唑菌酮、甲萘威、灭锈胺、多菌灵、涕灭威亚砜、灭菌唑、氟铃脲、氟嘧菌酯、绿麦隆、3-羟基克百威、双炔酰菌胺、虫酰肼、敌稗、霜霉威、三环唑、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、苯嗪草酮、啶虫脒、呋虫胺、阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、甲基硫菌灵、吡虫啉、噻虫啉、甲维盐、噻虫胺、噻吩磺隆、氯吡脲、氟虫腈、虱螨脲、氰氟虫腙和咯菌腈中的一种或多种。
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