[发明专利]一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法，以海胆状的氧化钨为模板，获得的氧化钛中空微球的孔隙率高、氧化钛壁表面的介孔孔道有效提高了氧化钛的比表面积和对光吸收俘获力，其中中空结构有效凝聚反应物，可作为微反应器，高比表面积提供有效活性位。

技术领域

本发明涉及本发明属于废水降解领域，具体涉及一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法。

技术背景

近几十年来，半导体多相光催化技术在降解环境污染物方面已经获得了广泛的研究，是一项高效的有前景的高级氧化技术，该技术的最大特点是在常温和常压下，只利用催化剂，光和空气就能将污染物降解或矿化，从长远的观点来看，它可利用取之不尽的太阳光能，因而在环境污染治理方面显示出非常诱人的应用前景。

在诸多的半导体材料中，TiO₂由于其价廉无毒、资源充足、高活性和光化学性质稳定等特点，而备受研究者青睐，一直占据着光催化研究领域的主导地位，TiO2的光催化特性已经被很多研究证实，但从利用太阳光的效率来看，还存在着一些缺陷:一是其光吸收波长范围狭窄，主要在紫外区，利用太阳光的比例低；二是半导体载流子的复合率高，量子效率低，因此对TiO₂光催化剂的改性研究也一直是光催化研究的热点之一。

光催化剂的性能是半导体表面光学特性和表面化学状态耦合的结果,影响TIO₂光催化活性的一般因素有晶型、粒子尺径以及表面状态等等，如锐钛矿型TiO₂的光催化活性比金红石型高,其原因有:（1）锐钛矿型TIO₂晶格中含有较多的缺陷和位错,从而能产生较多的氧空位来俘获电子,而金红石型是TIO₂最稳定的晶型结构形式,具有较好的结晶态,缺陷少,光生空穴和电子容易复合,催化活性受到一定的影响；（2）金红石型TiO₂光催化活性低,还可能与高温处理过程中粒子大量烧结从而引起比表面积的急剧下降有关；（3）金红石型TIO₂低的光催化活性还可能与高温处理过程中表面发生了急剧的不可逆的脱羟基反应有关，因为表面羟基是有效的空穴俘获剂，

目前，科研工作者们已经开发出多种纳米二氧化钛材料的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水/溶剂热法、气相法、水解法等。纳米二氧化钛具有高比表面能，易发生团聚而丧失或削弱其所特有的性能，而传统的合成方法的加热方式不可避免的在反应器中造成温度梯度的存在，因此单分散的二氧化钛粒子不易形成。微波化学是近年来兴起的一门边缘交叉学科，在纳米材料的制备中显示出很强的竞争力，目前已被广泛应用于制备具有特殊结构和性能的纳米材料。

CN102774881A公开了一种高催化活性二氧化钛纳米管的微波辅助合成方法，所述方法以锐钛矿相二氧化钛为前驱体，在高压微波环境下，通过浓碱水水热法制备二氧化钛纳米管；CN101698504A公开了一种微波合成纳米二氧化钛的方法，所述方法以无机钛源为前驱体，在高温、高压条件下，通过微波水热反应制备二氧化钛材料。上述两个发明都是在高温高压的条件下进行制备，条件严格，且耗能大。

CN103521270A公开了一种磺化煤负载TiO₂光催化剂及其制备方法，该方法以高聚物半有机质磺化煤为载体，以硫酸钛为钛源，采用微波-液相沉淀法制备以半焦磺化煤为基底的负载型纳米晶体TiO₂光催化剂。该方法需要采用高聚物半有机质磺化煤为载体，且需要三次微波辐照，得到的TiO₂光催化剂的降解速率不够高。

CN105727919 A公开了一种二氧化钛纳米催化剂，将二氧化钛前驱体和溶剂混合后调节pH，在50-120℃的温度和常压下进行微波辐照反应，再经过冷却、洗涤、干燥和煅烧后得到二氧化钛纳米催化剂。不需要任何模板添加剂、辅助剂，简单高效，且绿色环保；本发明制备得到的二氧化钛纳米催化剂具有活跃的光催化活性，对亚甲基蓝的降解率较商用的P25提高了1倍以上，且能够很好的应用在环境污染治理领域。