[发明专利]一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法：其特征在于包括如下步骤：

(1)制备海胆状氧化钨微球：（a）将钨粉分量多次加入到H₂O₂水溶液中，充分反应1h，过滤获得过氧钨酸前驱液，并使用去离子水调节所述过氧钨酸前驱液的浓度；（b）取适量过氧钨酸前驱液置于不锈钢水热反应釜中，进行水热反应后，自然冷却；（c）将水热反应获得的溶液进行离心、过滤、洗涤处理，获得海胆状氧化钨微球的去离子水溶液；

所述步骤（1）中的（a）中所述钨粉的用量为2-4g，钨粉粒径为3-5μm，含氧量低于0.1wt.%，所述H₂O₂水溶液的浓度为35wt.%，用量30-40mL，所述过氧钨酸前驱液的浓度为0.1-0.2M；步骤（1）中的（b）中的水热反应温度180-200℃，反应时间为20-24h，填充比为50-60vol.%；

（2）氧化钨表面涂覆氧化钛颗粒：在超声、磁力搅拌的条件下，逐滴向上述海胆状氧化钨微球的去离子水溶液中添加钛酸四丁酯，反应温度为50-80℃，反应后进行离心、过滤、洗涤、干燥，获得表面涂覆有氧化钛的海胆状氧化钨微球；

（3）除去氧化钨模板：将步骤（2）中获得的表面涂覆有氧化钛的海胆状氧化钨微球超声分散于去离子水，在加热并伴有搅拌的条件下，加入氢氧化钠溶液，持续反应后离心、过滤、洗涤、干燥、一次焙烧，获得介孔二氧化钛中空微球, 所述一次焙烧温度为550℃，焙烧时间为5-6h；

（4）制备电极：将步骤（3）获得的介孔二氧化钛中空微球、粘结剂按比例混合置于溶剂中，获得料浆，将所述料浆涂覆于泡沫镍上表面，干燥、二次焙烧，并多次重复涂覆-干燥-二次焙烧工艺，然后高温加压成型，获得介孔氧化钛微球电极，所述二次焙烧温度为220℃，焙烧时间1-2h；

所述粘结剂为羧甲基纤维素钠，所述溶剂为甲基吡咯烷酮，所述介孔二氧化钛中空微球：羧甲基纤维素钠=25:2；高温加压成型的温度为150℃，压力为3-5MPa，时间为2-3min。

2.如权利要求1所述的一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）（2）（3）中，所述离心的速度5000-8000r/min，所述洗涤使用的溶液为去离子水和/或无水乙醇溶液，所述洗涤为多次洗涤。

3.如权利要求1所述的一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中的超声频率为50Hz，功率为100W，磁力搅拌转速200r/min，钛酸四丁酯的用量为2-5mL。

4.如权利要求1所述的一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中加热温度为75℃，氢氧化钠的用量为5-10mL，浓度为2M，持续反应的时间为4～10h。