[发明专利]共聚阻燃聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征是：将阻燃剂盐与聚酰胺66低聚物和/或聚酰胺6低聚物混合后进行缩聚反应制得共聚阻燃聚酰胺；

阻燃剂盐由式(I)结构化合物与式(II)结构化合物的混合物和二元酸HOOCR₁COOH经高温高压反应制得，二元酸HOOCR₁COOH为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷基二酸；

式(I)结构化合物与式(II)结构化合物的混合物：

高温的温度为210～220℃，高压的压力为1.7～1.9MPa。

2.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，式(I)结构化合物与式(II)结构化合物的摩尔比比值大于等于4.0。

3.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，阻燃剂盐的制备过程如下：

(1)将式(I)结构化合物与式(II)结构化合物的混合物和二元酸HOOCR₁COOH等摩尔比混合，再加入占体系总质量50～60wt％的去离子水作为反应溶剂，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为50～100r/min；

(2)温度升至210～220℃后保持压力为1.7～1.9MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.5～1.0h内将压力降至常压，将搅拌转速降至30～50r/min，抽真空至-0.08～-0.05MPa保持0.5～1h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得阻燃剂盐。

4.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，聚酰胺66低聚物的制备过程如下：

(1)将聚酰胺66盐、去离子水和封端剂以1:0.3～0.5:b的质量比混合，当封端剂为己二胺时，0.00951≤b≤0.0317；当封端剂为己二酸时，0.0120≤b≤0.0399，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～130r/min；

(2)温度升至200～250℃后保持压力为1.2～1.8MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.5～1.5h内将压力降至常压，将搅拌转速降至50～70r/min，抽真空至-0.08～-0.05MPa保持0.3～0.7h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得聚酰胺66低聚物。

5.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，聚酰胺6低聚物的制备过程如下：

(1)将己内酰胺、去离子水和封端剂以1:0.05～0.08:a的质量比混合，当封端剂为己二胺时，0.0206≤a≤0.0685；当封端剂为己二酸时，0.0258≤a≤0.0861，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～130r/min；

(2)温度升至200～230℃后保持压力为0.5～0.7MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.3～0.5h内将压力降至常压，将搅拌转速降至50～70r/min，通氮气反应4～5h后抽真空至-0.08～-0.07MPa保持0.5～1h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得聚酰胺6低聚物。

6.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，共聚阻燃聚酰胺的制备过程如下：

(1)按重量份数计，将0～98份聚酰胺66低聚物、0～98份聚酰胺6低聚物和2～5份阻燃剂盐混合后，加入适量的二元酸或二元胺，使得体系中端氨基与端羧基的摩尔比控制在1:1.01～1.1或1.01～1.1:1范围内，再加入占体系总质量50～60wt％的去离子水，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～150r/min；

(2)温度升至250～260℃后保持压力为1.75～1.85MPa，保温保压1～2h；

(3)将搅拌转速降至50～100r/min，在1～2h内将压力降至常压；

(4)将搅拌速度降至30～50r/min，抽真空至-0.09～-0.08MPa保持0.5～1.5h；

(5)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得共聚阻燃聚酰胺。