[发明专利]一种色谱级乙腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010959152.X 申请日: 2020-09-14
公开(公告)号: CN111960966B 公开(公告)日: 2022-03-08
发明(设计)人: 张路家;顾学峰;戴惠明 申请(专利权)人: 永华化学股份有限公司
主分类号: C07C255/03 分类号: C07C255/03;C07C253/34
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 215500 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 级乙腈 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种色谱级乙腈的制备方法,包括以下步骤:

(1)将工业级乙腈与发烟硫酸混合后加热至80~90℃,回流30~60min,之后开始采出,弃去前馏分,收集中间馏分;所述步骤(1)中发烟硫酸中游离的三氧化硫的质量分数为20~25%;

(2)将所述步骤(1)的中间馏分与过氧化试剂混合后加热至80~90℃,回流30~60min,之后开始采出,弃去前馏分,收集中间馏分;所述过氧化试剂为过氧化钠、过氧化钾或过氧化氢水溶液,所述过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为50~60%;

(3)将所述步骤(2)的中间馏分加热至80~90℃进行精馏,得到色谱级乙腈;所述精馏时的回流比为5:(0.5~2)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中工业级乙腈与发烟硫酸的质量比为1000:(1~80)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.10时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的中间馏分与过氧化试剂的质量比为950:(1~8.5)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.07时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中精馏包括:将步骤(2)的中间馏分加热至80~90℃,回流60~90min,之后开始采出,弃去前馏分,收集的中间馏分为色谱级乙腈。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.04时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中收集中间馏分后还包括:将所述中间馏分进行过滤;过滤所用过滤膜的孔径为0.22μm。

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