[发明专利]一种色谱级乙腈的制备方法有效
申请号: | 202010959152.X | 申请日: | 2020-09-14 |
公开(公告)号: | CN111960966B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 张路家;顾学峰;戴惠明 | 申请(专利权)人: | 永华化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/34 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 215500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 级乙腈 制备 方法 | ||
1.一种色谱级乙腈的制备方法,包括以下步骤:
(1)将工业级乙腈与发烟硫酸混合后加热至80~90℃,回流30~60min,之后开始采出,弃去前馏分,收集中间馏分;所述步骤(1)中发烟硫酸中游离的三氧化硫的质量分数为20~25%;
(2)将所述步骤(1)的中间馏分与过氧化试剂混合后加热至80~90℃,回流30~60min,之后开始采出,弃去前馏分,收集中间馏分;所述过氧化试剂为过氧化钠、过氧化钾或过氧化氢水溶液,所述过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量分数为50~60%;
(3)将所述步骤(2)的中间馏分加热至80~90℃进行精馏,得到色谱级乙腈;所述精馏时的回流比为5:(0.5~2)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中工业级乙腈与发烟硫酸的质量比为1000:(1~80)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.10时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的中间馏分与过氧化试剂的质量比为950:(1~8.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.07时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中精馏包括:将步骤(2)的中间馏分加热至80~90℃,回流60~90min,之后开始采出,弃去前馏分,收集的中间馏分为色谱级乙腈。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)的采出过程中,当采出的样品在210nm条件下的吸光度≤0.04时,开始收集中间馏分;当体系温度90℃时,停止收集中间馏分。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中收集中间馏分后还包括:将所述中间馏分进行过滤;过滤所用过滤膜的孔径为0.22μm。
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