[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其代谢物的方法

说明书

本发明涉及一种共同基团法结合UPLC‑MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其代谢物的方法，其特征在于包含以下步骤：a、取植物源性农产品，加入提取溶剂，匀浆分散提取，离心分层，取上清液，再次重复提取后，合并上清液；b、a步骤中上清液加入氯化钠，混匀，离心，取上层；c、取b步骤中上清液与PSA、GCB和无水硫酸镁混匀，离心，取上清；d、c步骤中上清液与一定体积0.1％甲酸溶液定容，作为待测样品；e、采用共同基团法结合UPLC‑MSMS进行检测。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用共同基团法进行检测，降低了驻留时间的不利影响，降低了基质抑制效应，提高了残留分析的稳定性和简便性。

技术领域

本发明涉及一种共同基团检测方法，具体涉及一种共同基团法结合UPLC-MSMS 检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其代谢物的方法。

背景技术

氟啶虫酰胺(Flonicamid)，化学名称为N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺，结构如图1 所示。

氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类杀虫剂，对蚜虫等各种刺吸式口器害虫有效，并具有良好的渗透作用。它可从根部向茎部、叶部渗透，但由叶部向茎、根部渗透作用相对较弱。该药剂通过阻碍害虫吮吸作用而致效。害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。据电子的昆虫吮吸行为(EMIF)解析，氟啶虫酰胺可使蚜虫等吮吸性害虫的口针组织无法插入植物组织而致效。螺虫乙酯作为一种较为新颖的杀虫剂具有广阔的未来市场，目前其单剂或复配制剂在我国的登记数量已达近三十种，覆盖茶树、甘蓝、黄瓜、马铃薯、桃等多种农作物。

研究表明，氟啶虫酰胺使用后会于动、植物或环境中发生代谢降解，其于植物上的代谢产物有N-(4-三氟甲基烟酰)甘氨酸(TFNG)、4-三氟甲基烟酰胺(TFNA-AM)、 4-三氟甲基烟酸(TFNA)等，主要代谢途径如图2所示。虽然，根据GB 2763-2019《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》和JMPR报告，氟啶虫酰胺在植物上的残留物定义为氟啶虫酰胺母体，但在动物上的残留物定义为氟啶虫酰胺母体及代谢物 TFNA-AM(以氟啶虫酰胺表示)，但为更加全面的评估其残留风险，有必要开发一种快速可靠的多残留分析方法，以对氟啶虫酰胺及其主要代谢产物进行检测。

目前，有关氟啶虫酰胺残留分析的文献相对较少，主要结合气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)进行，其中液相色谱串联质谱法对多组分分析时分离度要求低且分析高效、快速，故具有一定的优势。如陈国等(参见：陈国，孙亚米，杨挺等.液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量[J].色谱，2012,30(6):555-559.)采用磷酸盐缓冲液及乙酸乙酯提取、UPLC-MSMS分析黄瓜和桃中的氟啶虫酰胺及其代谢物；李迎东等(参见：李迎东，侯新港，齐颖慧等.QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物[J].农药，2019,58(6):199-203.)采用1％乙酸乙腈提取、UPLC-MSMS检测马铃薯中的氟啶虫酰胺及其代谢物残留。然而，在使用UPLC-MSMS 检测时存在着一个不足之处，即当分析组分较多时，驻留时间无法满足最低的色谱峰采集点数要求，从而导致目标组分检测重现性低、定量不准确等。这种情况下的残留分析不利于氟啶虫酰胺的风险监测与评估。因此，需要克服此不足、发明一种可靠的、抗干扰能力强的、重现性好的螺虫乙酯及其烯醇代谢物残留分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其两种代谢物的方法，该方法可以通过检测三种组分的共同基团部分分别对其进行定性定量分析，具有可靠性高、抗干扰能力强的、重现性高、高效等特点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其两种代谢物的方法，其特征在于包括以下步骤：