[发明专利]共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其代谢物的方法在审
申请号: | 202010953349.2 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN112114066A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 付岩;王全胜;张亮;凌淑萍;吴银良;张艳 | 申请(专利权)人: | 宁波市农业科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫;莫梦婷 |
地址: | 315040 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共同 基团 结合 uplc msms 检测 植物 农产品 中氟啶虫酰胺 及其 代谢物 方法 | ||
1.一种共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源农产品中氟啶虫酰胺及其代谢物的方法,其特征在于包括以下步骤:
a、取均质后的植物源农产品样品,加入提取溶剂乙腈,匀浆分散提取,离心分层,取上清液,剩余残渣按前述步骤重复提取,取上清液,合并两次离心得到的上清液得到上清液A;
其中,所述样品和乙腈的质量体积比为0.25~0.5g/mL;
b、向步骤a得到的上清液A里加入氯化钠,振荡,离心分层,取上清液后得到上清液B;
其中,所述氯化钠和步骤a中所述样品的质量比为0.5~1.0;
c、取一定体积步骤b得到的上清液B与PSA、GCB和无水硫酸镁混匀净化后,离心,取上清液后得到上清液C;
其中,所述PSA、GCB、无水硫酸镁的质量比为1.5:1:3;
所述PSA和步骤a中样品的质量比为0.02~0.04;
d、取一定体积步骤c得到的上清液C与一定体积的0.1%甲酸溶液混匀后,过0.22μm滤膜,得到待测样品;
其中,上清液C和0.1%甲酸溶液的体积比为1:4;
e、采用共同基团法结合UPLC-MSMS检测植物源中氟啶虫酰胺及其代谢物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述代谢物为TFNA-AM、TFNA中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述植物源农产品为水果、蔬菜中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤a的离心步骤包括一次离心和二次离心,所述一次离心的离心转速为9000~10000r/min,离心时间为1~3min,所述二次离心的离心转速为9000~10000r/min,离心时间为1~3min。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤b、c中的离心转速为9000~10000r/min,离心时间1~3min min。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤e检测的液相条件为:
色谱柱:Waters Acquity BEH C18,2.1×100mm,1.7μm;
色谱柱柱温:35℃;
流动相:色谱纯0.1%甲酸溶液和色谱纯乙腈,采用梯度洗脱;
流动相比例:0min~0.5min为10%色谱纯乙腈,0.5min~1.0min由10%色谱纯乙腈变至70%色谱纯乙腈,1.0min~4.0min为70%色谱纯乙腈,4.5min~6.0min由70%色谱纯乙腈变至10%色谱纯乙腈;
流动相流速:0.300mL/min;
进样量:10.0μL。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤e检测的质谱条件为:
离子源:电喷雾离子源正源模式;
毛细管电压:2.0KV;
脱溶剂气流速:1000℃;
雾化气温度:500℃;
锥孔气流速:50L/h;
离子源温度:150℃;
离子扫描模式:多重反应监测模式。
检测离子对:192.1/148.2和192.1/98.1。
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