[发明专利]一种高纯三碘化铑的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯三碘化铑的制备方法，所述制备方法包括将溶有含三价铑原料的去离子水溶液置于超声波场中，并向所述溶液中加入氢碘酸溶液形成混合液，对所述混合液进行第一次超声处理；再向所述混合液中加入双氧水，加热使得反应生成的单质碘挥发完全，停止超声，得到含三碘化铑的溶液，将所述含三碘化铑的溶液加热浓缩，结晶得到初级三碘化铑晶体。本发明的制备方法在超声波辐射下，促进三价铑与加入的氢碘酸反应完全，晶粒均匀；超声波辐射洗涤，利用超声波空化作用，可充分洗脱杂质在三碘化铑晶体中的杂质，有效提高产品纯度。

技术领域

本发明涉及化工制备技术领域，具体涉及一种高纯三碘化铑的制备方法。

背景技术

三碘化铑为贵金属催化剂，也作为为制备高端贵金属催化剂的原料，应用广泛。目前的制备如下：张蕾公开了一种高纯度三碘化铑的制备方法(专利申请号：201310079314.0)，即三氯化铑水溶液和氢碘酸在微波辐射条件下反应制得三碘化铑；微波辐射加热不需要热传导过程，且均匀受热，分子间的相互接触和碰撞增加，其反应产物三碘化铑的转化率大大提高，反应过程易于操作、快速节能；待反应结束后继续向反应液中鼓入氧化性气体，使得溶液中过量的游离I-离子转化成I₂单质；后经过滤得到三碘化铑，再利用I₂单质易溶于有机溶剂的特性，采用有机溶剂洗去三碘化铑中掺杂的I₂单质，即得高纯度三碘化铑。

高传柱申请了一种制备三碘化铑的方法(专利申请号：201410307040.0)，即纳米铑粉和氢碘酸溶液在电解作用下生成三碘化铑，所述方法为：第一步，在U型电解池中加入碘的碘化钾溶液和纳米铑粉，在两电极间加载交流电，直至铑粉溶解生成碘酸铑溶液；第二步，将电解液过滤，洗涤，滤液进行蒸馏，蒸馏出滤液中过量的碘化氢和水，得到碘铑酸浓缩液，然后将碘铑酸浓缩液放在结晶炉中进行结晶，得到三碘化铑；第三步，将蒸馏得到的氢碘酸溶液和水，回收使用。何海龙介绍了一种三碘化铑的制备方法(专利申请号：200410088705.X)，本发明的反应原料为三价铑的氢氧化物和氢碘酸，将适量的一定浓度的氢碘酸溶液加入上述三价铑的氢氧化物中，加热至60～100℃搅拌，保持2～6小时，过滤洗涤干燥得到产品。

综上所述，现有公开的三碘化铑制备工艺，存在产率低、纯度低等问题，因此，亟待研发一种制备三碘化铑收率高、纯度高的方法具有重要意义。

发明内容

为此，本发明提供一种高纯三碘化铑的制备方法，解决现有技术中三碘化铑制备工艺，存在产率低、纯度低问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯三碘化铑的制备方法，所述制备方法包括将溶有含三价铑原料的去离子水溶液置于超声波场中，并向所述溶液中加入氢碘酸溶液形成混合液，对所述混合液进行第一次超声处理；

再向所述混合液中加入双氧水，加热使得反应生成的单质碘挥发完全，停止超声，得到含三碘化铑的溶液，将所述含三碘化铑的溶液加热浓缩，结晶得到初级三碘化铑晶体；

将所述初级三碘化铑晶体与去离子水混合，并置于超声波场中，进行第二次超声处理，过滤，烘干，得到高纯度三碘化铑晶体。

本发明的一个实施例中，所述含三价铑原料的去离子水溶液中，铑的质量浓度为10～30g/L。

本发明的一个实施例中，所述氢碘酸的加入量为化学计量的1.05～1.10倍，所述氢碘酸的加入速度为5-30ml/min。

本发明的一个实施例中，所述第一次超声处理的时间为30～120min。

本发明的一个实施例中，所述双氧水的加入量为氢碘酸质量的10～30％。

本发明的一个实施例中，所述加热浓缩温度为40-75℃。