[发明专利]一种易分散、高导电碳纳米管材料的制备方法

说明书

一种易分散、高导电碳纳米管材料的制备方法。本发明属于碳纳米管及其制备技术领域。本发明解决了现有对碳纳米管进行表面改性的方法对碳纳米管导电性提高不大的技术问题。本发明的制备方法：一、将金属粉末与纯水混合后研磨；二、加入可溶性盐，高速搅拌后进行水热反应；三、过滤后烘干再煅烧、粉碎过筛；四、在惰性气体保护下升温至550～1000℃，通入含碳原子气体与惰性气体的混合气体，保持20min～120min，得到碳纳米管材料。所得的碳纳米管材料为管径为5nm～150nm、比表面积为70msupgt;2/supgt;/g以上、碳量为90％以上的碳纳米管材料，其微观形貌为缠绕状或具有一定取向性。本发明的碳纳米管可用作导电添加剂。

技术领域

本发明属于碳纳米管及其制备技术领域，具体涉及一种易分散、高导电碳纳米管材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管是一维碳纳米材料，其微观结构为高度石墨化的碳原子卷曲而成的管状结构。在上世纪五十年代就有人提出过碳材料的这种构型，在乙烯裂解炉的结焦物中就曾被发现过，但直到1991年其原子结构才被日本专家通过高分辨电子显微镜技术清晰揭示与定义。碳纳米管具有超高的强度、韧性及优异的电学、光学性质，因而成为学术界的研究热点。近三十年来，国际上围绕碳纳米管的本征结构、理化性质、控制与宏量制备、商业化应用等方面进行了全面研究与攻关。其应用领域包括半导体材料、超级电容器、储氢材料、有机功能材料、锂电池导电添加剂等。目前已实现市场化应用的主要是作为导电添加剂应用于锂电池中。随着新能源汽车的快速发展及5G的新时代的到来，碳纳米管导电浆料产品的需求量将会高速增长。2018年国内碳纳米管导电剂在动力锂电池的渗透率为31.8％，预计2023年将提升至82.2％；届时全球及中国动力锂电池用碳纳米管导电浆料市场产值分别将逾45、30亿元。

目前国内外的碳纳米管厂家都在进行产业布局。天奈科技公司已经实现了千吨级流化床法多壁碳纳米管产能，ZEON公司、OCSiAL及北方国能等公司实现了吨级单壁碳纳米管产能。近期LG公司，也宣布了1700吨/年的多壁碳纳米管生产线。碳纳米管的生产工艺主要分为流化床和固定床，催化剂的制备方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法等。由于碳纳米管为纳米材料，非常容易团聚，在使用时无法发挥其优异的导电性，目前的市场化碳纳米管产品主要以分散态的导电浆料为主。随着产业的发展，对于碳纳米管的性能要求主要是向着易分散、高导电、小直径的方向迈进。碳纳米管性能的关键在于催化剂的制备，其决定着碳管的长径比、导电性、石墨化度等方面。

专利申请号为CN111171430A的专利公开了一种易分散碳纳米管母粒及其制备方法和应用，其工艺过程为将白油、乳化剂、去离子水剪切乳化，制得白油乳液；随后加入碳纳米管，经浸润、剪切分散得碳纳米管润湿分散物；接着加入粉末化聚烯烃后混匀，经浓缩烘干、螺杆熔融挤出造粒，制得碳纳米管母粒。专利申请号为CN103172048A的专利公开了一种水溶性碳纳米管的制备方法，其主要是通过碳纳米管的表面改性，使得碳纳米管易于分散。基本上碳纳米管的分散，发挥其导电性的方法主要还是通过表面处理，或者高能物理分散等，然而上述处理后的碳纳米管导电性均不高。

发明内容

本发明解决了现有对碳纳米管进行表面改性的方法对碳纳米管导电性提高不大的技术问题，而提供了一种易分散、高导电碳纳米管材料的制备方法。

本发明的一种易分散、高导电碳纳米管材料的制备方法按以下步骤进行：

一、将金属粉末与纯水混合，然后进行研磨，得到金属粒径＜1μm的金属分散液；

二、向步骤一得到的金属分散液中加入可溶性盐，在200rpm～3000rpm下搅拌20min～40min，然后进行水热反应，得到混合物溶液；

三、将步骤二得到的混合物溶液进行过滤，然后于100～150℃烘干，烘干后置于空气气氛中在400～650℃下煅烧1h～12h，然后粉碎过筛，得到催化剂；