[发明专利]一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法

说明书

本发明公开了一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法，以工业级氯化铵为原料，首先利用氯化铵盐与其他金属氯化盐在不同温度下溶解度的不同以及溶解度的变化不同，经过两次结晶淋洗，对钾、钠、镁、铁等金属离子进行去除，之后蒸汽加热浓缩，得到纯度较高的氯化铵。再经过阳离子交换树脂对经过处理的氯化铵再次纯化，以使氯化铵中金属离子含量低于100ppb，达到可应用在电子级产品的级别。本发明所述的处理方法氯化铵的收率可达到80~90%，且在处理过程中没有引入新的化学物质，不会对原有的氯化铵系统带来新的污染物，同时收集的淋洗液和过滤出的母液进行收集，最终得到低等级的氯化铵用于肥料等行业，资源得到最大化的应用。

技术领域

本发明涉及工业级氯化铵的纯化方法，具体指一种工业级氯化铵金属离子的去除方法。

背景技术

氯化铵作为一种重要的氮素来源，在农业上有重要的应用，对金属离子要求较低。但是在电子产业领域的应用上，里面所含有的金属离子如钾、钠、钙、镁、铁等将对所应用行业的产品产生很大的影响。

目前，去除氯化铵中金属离子的方法包括有机溶剂萃取法，添加其他化学物质进行化学反应及离子交换法。

有机溶剂萃取法和添加其他化学物质反应去除氯化铵中金属离子。该方法引入一种新的化学物质，容易造成原有体系的污染，而且反应之后的废水收集处理难，对环保压力较大。

离子交换法主要去除钾钠离子，首先将阳离子树脂经过处理，成为铵型树脂，将高钾钠氯化铵溶液通过铵型树脂以去除溶液中的钾钠离子，该法需要用大量的溶液再生树脂，所产生的再生液废水量大，增加环保处理成本。

以上三种方法不仅产生废液对环境产生一定压力，而且经过处理之后的氯化铵中金属离子仍然高达50ppm及以上，在所述电子行业仍达不到要求，无法直接使用。

发明内容

为高效去除工业级氯化铵中的金属离子，本发明旨在提供一种环保有效的金属离子去除方法，首先利用含氯金属盐在去离子水中不同的饱和溶解度，采用溶解结晶的方法将工业级氯化铵进行两次结晶纯化，再利用阳离子交换树脂去除结晶处理之后氯化铵中的金属离子以达到氯化铵的进一步纯化，可将氯化铵中的金属离子去除到低于100ppb。

一种通过工业级氯化铵生产高纯度氯化铵的方法，包括以下步骤：

(1)将工业级氯化铵溶解于60-90℃(优选为80℃)的去离子水中，既可最大限度的溶解氯化铵，拉开与钠离子的溶解差距，又可方便操作，直至溶液饱和，得到饱和的氯化铵溶液，80℃时氯化铵溶解度为65.6g/100g；

(2)将步骤(1)中的饱和氯化铵溶液缓慢降温，使氯化铵结晶；

(3)将步骤(2)中结晶的氯化铵保持结晶温度进行过滤，得到氯化铵晶体，过滤得到的氯化铵母液收集待处理；

(4)将步骤(3)中得到的氯化铵晶体通过淋洗液淋洗得到纯度更高的氯化铵晶体待用，淋洗液收集待处理；为淋洗得更为彻底，可将得到的氯化铵晶体溶解后结晶，再次通过淋洗液再次淋洗以得到纯度更高的氯化铵晶体待用，淋洗液收集待处理；

(5)将收集的氯化铵晶体溶解，通过阳离子树脂的交换柱，继续去除氯化铵中的金属离子，得到高纯氯化铵溶液，将获得的溶液蒸汽浓缩，干燥，得到高纯氯化铵；

(6)将步骤(3)、(4)和(5)中的氯化铵母液和淋洗液蒸汽浓缩，干燥，得到级别较低的氯化铵产品，可用于肥料等产品中。

所述的步骤(1)中的氯化铵中金属离子含量如表1所示，工业级氯化铵中钠离子高达20000ppm以上，钾、镁、钙等金属离子高于200ppm以上，其它如铁、锰等金属离子也高于20ppm以上，对于应用在湿电子化学品行业来说，远远无法满足要求。

表1工业级氯化铵中金属离子含量