[发明专利]一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法在审
申请号: | 202010930681.7 | 申请日: | 2020-09-07 |
公开(公告)号: | CN112142068A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 王书萍;郝晓斌;贺兆波;张庭;冯凯;尹印;万杨阳;钟昌东;李鑫 | 申请(专利权)人: | 湖北兴福电子材料有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C05C3/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 氯化铵 生产 高纯 方法 | ||
1.一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将工业级氯化铵溶解于60-90℃的去离子水中,直至溶液达到饱和;
(2)将步骤(1)中的饱和氯化铵溶液降温结晶,得到氯化铵结晶产品;
(3)将步骤(2)中氯化铵结晶产品保持结晶温度进行过滤,得到氯化铵晶体,过滤得到的氯化铵母液收集待处理;
(4)将步骤(3)中得到的氯化铵晶体通过淋洗液淋洗得到氯化铵晶体;
(5)将收集的氯化铵晶体再次溶解,通过阳离子树脂的交换柱,得到的氯化铵溶液经蒸汽浓缩,干燥,得到金属离子杂质含量低于100ppb的氯化铵。
2.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,步骤(1)中的工业级氯化铵中的金属离子杂质包括钠离子、钾离子、镁离子、钙离子,其中钠离子含量为20000ppm以上,钾离子、镁离子、钙离子含量分别为200ppm以上。
3.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,
步骤(2)中饱和氯化铵溶液在温度为0-15℃条件下结晶。
4.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,步骤(3)在过滤时,在真空度为0.06~0.08Mpa下进行抽滤。
5.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的淋洗液为质量浓度为36.5-37%的浓盐酸、0℃的冰水或者饱和氯化铵溶液。
6.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,步骤(4)中淋洗液温度为10~15℃;淋洗时间为1~30min。
7.根据权利要求1中所述的工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的阳离子树脂的交换柱为铵型离子交换树脂为732型氢型离子交换树脂,通过加入氯化铵所得,氯化铵的加入量与732型氢型离子交换树脂体积比为1~3:1。
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