[发明专利]聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料，其特征在于该复合材料是壳－核结构的纳米材料，其中壳为LDH，核为聚乙烯亚胺修饰的二氧化硅。

2.如权利要求1所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

一、室温下称取十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，磁力搅拌下加入乙醚、氨水和乙醇，于1000～5000r/min搅拌30～120min；将正硅酸乙酯与KH550快速滴加到反应体系中，于1000～5000r/min搅拌4～8h，反应结束后向体系中加入HCl终止反应；得到的反应溶液于8000～12000r/min离心10～15min，弃上清，沉淀用无水乙醇洗涤3～5遍后分散在乙醇中，然后加入HCl，于70～75℃搅拌24～26h后，再于8000～12000r/min离心15～20min，沉淀用无水乙醇洗3～5遍，室温干燥，得到氨基化二氧化硅，待用；

二、将氨基化二氧化硅加到N,N-二甲基甲酰胺中，此溶液为a溶液；将琥珀酸酐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，此溶液为b溶液；将b溶液加到a溶液中，再加入三乙醇胺，搅拌6～7h，于8000～12000r/min离心10～15min，弃上清，无水乙醇洗涤沉淀3～5次，去除三乙醇胺和过量的琥珀酸酐，沉淀干燥，得到羧基化多孔二氧化硅，待用。

三、将步骤二合成的羧基化二氧化硅分散于N,N-二甲基甲酰胺中；再加入1-乙基-3-碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌30～40min；将聚乙烯亚胺配置成100mg/mL水溶液，取聚乙烯亚胺水溶液和乙醇混合滴加到上述反应液中，室温搅拌5～6h；以上反应结束后，于8000～12000r/min离心10min，收集沉淀，乙醇洗涤3～5次，沉淀干燥即为聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅。

四、将NaOH和NaNO₃溶解于去离子水中，再向其中加入羧基化二氧化硅，为溶液A；将Mg(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O溶解于去离子水中，为溶液B；

在N₂条件保护及搅拌下，将溶液B以2.4mL/min的速度滴加到溶液A中，滴加完后继续室温下搅拌2～3h；离心，收集沉淀，用煮沸后的去离子水洗涤沉淀，至上清液为中性，无水乙醇洗涤1～2次，室温真空干燥后即得聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料。

3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中十六烷基三甲基溴化铵的质量与氨水的体积比为0.5g:(0.1～1)mL。

4.根据权利要求3所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中乙醚、氨水和乙醇的体积比为3mL:(0.1～1)mL:1mL。

5.根据权利要求1、2或4所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中氨水与KH550的体积比为(0.1～1):1。

6.根据权利要求5所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中正硅酸乙酯和KH550的体积比为(5～25):1。

7.根据权利要求6所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中氨基化二氧化硅与琥珀酸酐的质量比为1:9。

8.根据权利要求7所述的聚乙烯亚胺修饰多孔二氧化硅@LDH核-壳纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中羧基化二氧化硅与1-乙基-3-碳化二亚胺盐酸盐的质量比为1:1.1。