[发明专利]一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置及工艺在审
申请号: | 202010913897.2 | 申请日: | 2020-09-03 |
公开(公告)号: | CN112209384A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 高明东;李正宾;刘旭瑞;孙春凤 | 申请(专利权)人: | 郑州格矽科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 赵洋洋 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新技术产业开发区*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 高纯 三氯氢硅 氯化 装置 工艺 | ||
1.一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,包括依次连接的三氯氢硅和四氯化硅合成单元、三氯氢硅和四氯化硅提纯单元、三氯氢硅和四氯化硅分离单元,三氯氢硅精制单元和四氯化硅精制单元分别与所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的三氯氢硅和四氯化硅合成单元包括依次连接的硅粉料仓、硅粉称重料斗、硅粉加料仓和合成炉,所述的硅粉加料仓还连接有废粉罐。
3.根据权利要求2所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的合成炉通过导热油循环泵与导热油加热器连接,所述的导热油加热器还连接有再沸锅炉,所述的再沸锅炉还与所述的合成炉连接。
4.根据权利要求2所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,三氯氢硅和四氯化硅提纯单元包括依次连接的第一干法除尘器、第二干法除尘器、水冷洗涤塔和深冷冷凝塔,所述的水冷洗涤塔和深冷冷凝塔分别与氯硅烷缓冲罐连接。
5.根据权利要求4所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的第一干法除尘器与所述的合成炉连接,所述的氯硅烷缓冲罐通过水冷洗涤塔循环泵、风冷器与所述的水冷洗涤塔连接。
6.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的三氯氢硅和四氯化硅分离单元包括依次连接的蒸馏塔、蒸馏冷凝器、第一缓冲罐、循环泵、三氯氢硅和四氯化硅分离塔,优选的,所述的三氯氢硅和四氯化硅分离塔的塔顶依次连接有三氯氢硅第一冷凝器、第二缓冲罐、三氯氢硅循环泵。
7.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的三氯氢硅精制单元包括依次连接的三氯氢硅精制一塔、三氯氢硅冷凝器、第三缓冲罐、三氯氢硅第一循环泵和三氯氢硅储罐,优选的,三氯氢硅精制一塔的塔底还依次连接有三氯氢硅第二循环泵和三氯氢硅精制二塔。
8.根据权利要求7所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,所述的三氯氢硅精制二塔的顶部依次连接有三氯氢硅第二冷凝器、第四缓冲罐、三氯氢硅第四循环泵和三氯氢硅储罐,所述的三氯氢硅精制二塔的塔顶中部依次连接有高纯三氯氢硅冷凝器、高纯三氯氢硅缓冲罐、高纯三氯氢硅循环泵和高纯三氯氢硅储罐。
9.根据权利要求1所述的一种生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的装置,其特征在于,四氯化硅精制单元包括四氯化硅精制一塔,所述的四氯化硅精制一塔的塔顶依次连接有四氯化硅冷凝器、第五缓冲罐、四氯化硅第二循环泵和四氯化硅储罐,优选的,所述的四氯化硅精制一塔的塔底依次连接有四氯化硅第一循环泵、四氯化硅精制二塔,更优选的,所述的四氯化硅精制二塔的顶部依次连接有四氯化硅冷凝器、第六缓冲罐、四氯化硅第三循环泵和四氯化硅储罐,更优选的,所述的四氯化硅精制二塔的塔顶中部依次连接有高纯四氯化硅冷凝器、高纯四氯化硅缓冲罐、高纯四氯化硅循环泵和高纯四氯化硅储罐。
10.一种利用权利要求1-9任意一项所述的装置生产高纯三氯氢硅和四氯化硅的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将硅粉和氯化氢在三氯氢硅和四氯化硅合成单元进行反应,温度为340-380℃,压力为0.7-0.9mPa,生成三氯氢硅和四氯化硅的混合物;
(2)三氯氢硅和四氯化硅的混合物在三氯氢硅和四氯化硅提纯单元中进行剔除,除去硅粉,冷凝,得到氯硅烷液体;
(3)将所述的氯硅烷液体在三氯氢硅和四氯化硅分离单元进行分离,得到三氯硅烷粗品和四氯化硅粗品;
(4)将所述的三氯硅烷粗品经过三氯硅烷精制单位进行精制提纯,得到纯度≥99.99999%的高纯三氯氢硅,将所述的四氯化硅粗品经四氯化硅静置单元进行精制提出,得到纯度≥99.99999%的高纯四氯化硅。
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