[发明专利]一种茶叶中高氯酸盐的检测方法

说明书

本发明公开了一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：S1、样品取样：称取0.5g茶叶样品放入量杯中，其中茶叶样品的计量精度精确到0.0001g；S2、样品浸泡：对S2中的浸泡溶液进行过滤后，再将过滤后的浸泡液装入100mL的容量瓶中；S3、样品过滤：在装有浸泡液的100mL的容量瓶中加入高氯酸盐同位素内标溶液；S4：样品定容；S5、样品净化；S6、上机检测，相比于液质方法，离子色谱以离子交换为主要工作机理，允许纯水相样品提取液直接大体积进样，且高氯酸盐可获得较高的分离柱效，同时，离子色谱的流动相经过电解抑制器抑制后基质为水，配合稳定的高分子聚合物交换色谱柱，可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的灵敏度和分析方法专属性，满足茶叶中高氯酸盐的检测需求。

技术领域

本发明属于检测技术领域，更具体地说，尤其涉及一种茶叶中高氯酸盐的检测方法。

背景技术

高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。人体甲状腺吸收高氯酸盐后，受其影响，会减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人体健康。长期的高氯酸盐摄入，尤其是对孕妇、胚胎、婴儿的危害很大，应当引起关注。

高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。茶叶中高氯酸盐的来源有天然存在和人为污染，可能来自于种植过程中使用的土壤、天然肥料、灌溉用水、工业排放等，以及加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移。植物根部吸收了高氯酸盐以后，会在输液组织中蓄积或者残留在籽实中等。

“9.2 茶叶中高氯酸盐最大残留限量为0.75mg/kg”。因此，为了不让持久性的有毒物质高氯酸盐威胁中国茶叶出口贸易，茶叶中高氯酸盐的高灵敏度、低检出限检测方案尤为重要。

针对上述情况，我们拟发明一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，旨在用最便捷的前处理方法，最合理的设备，弥补国内茶叶中高氯酸盐检测空白。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。人体甲状腺吸收高氯酸盐后，受其影响，会减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人体健康；长期的高氯酸盐摄入，尤其是对孕妇、胚胎、婴儿的危害很大，应当引起关注，然而现有的离子色谱－质谱／质谱法前处理简单，准确性高、灵敏度高且检出限低，而提出的一种茶叶中高氯酸盐的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：

S1、样品取样：称取0.5g茶叶样品放入量杯中，其中茶叶样品的计量精度精确到0.0001g；

S2、样品浸泡：取40mL沸水，加入装有样品的量杯中，绝对茶叶样品进行浸泡，静置冷却至室温；

S3、样品过滤：对S2中的浸泡溶液进行过滤后，再将过滤后的浸泡液装入100mL的容量瓶中；

S4、样品定容：在装有浸泡液的100mL的容量瓶中加入高氯酸盐同位素内标溶液，再加水定容；

S5、样品净化：用10mL甲醇、15mL纯水活化IC-RP柱，放置30分钟后，净化样品溶液；

S6、上机检测：获取S5中的溶液，去除初液6mL，滤出液经0.22um亲水PTFE滤膜过滤后，获取最终待检测的溶液，上机液采用离子色谱(Dionex ICS 6000+)-三重四级杆串联质谱仪进行测定，采用电喷雾电离源负离子模式多反应监测法，最终得到高氯酸盐的含量。

优选的，步骤S4中高氯酸盐同位素内标溶液添加至距离容量瓶刻度的凹液面2-3厘米后，静置1-2分钟，再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相平，盖上塞子，翻转摇匀。