[发明专利]一种茶叶中高氯酸盐的检测方法

权利要求书

1.一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、样品取样：称取0.5g茶叶样品放入量杯中，其中茶叶样品的计量精度精确到0.0001g；

S2、样品浸泡：取40mL沸水，加入装有样品的量杯中，绝对茶叶样品进行浸泡，静置冷却至室温；

S3、样品过滤：对S2中的浸泡溶液进行过滤后，再将过滤后的浸泡液装入100mL的容量瓶中；

S4、样品定容：在装有浸泡液的100mL的容量瓶中加入高氯酸盐同位素内标溶液，再加水定容；

S5、样品净化：用10mL甲醇、15mL纯水活化IC-RP柱，放置30分钟后，净化样品溶液；

S6、上机检测：获取S5中的溶液，去除初液6mL，滤出液经0.22um亲水PTFE滤膜过滤后，获取最终待检测的溶液，上机液采用离子色谱(Dionex ICS 6000+)-三重四级杆串联质谱仪进行测定，采用电喷雾电离源负离子模式多反应监测法，最终得到高氯酸盐的含量。

2.根据权利要求1所述的一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于：步骤S4中高氯酸盐同位素内标溶液添加至距离容量瓶刻度的凹液面2-3厘米后，静置1-2分钟，再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相平，盖上塞子，翻转摇匀。

3.根据权利要求1所述的一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于：步骤S4中的所述容量瓶需要在检测前对其进行试漏检测，首先在瓶内装崐入自来水到标线附近，盖上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，观察崐瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180°后再崐倒立试一次，为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上。

4.根据权利要求1所述的一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于：步骤S6中所述的采用电喷雾电离源负离子模式多反应监测法时的洗脱条件为：离子源：ESI，SRM多离子模式，喷雾电压2000V，雾化温度为320℃，辅助温度为300℃，鞘气为40，辅助气为15psi，定量离子对：m/z= 99 83.2。

5.根据权利要求1所述的一种茶叶中高氯酸盐的检测方法，其特征在于：步骤S6中所述的离子色谱(Dionex ICS 6000+)-三重四级杆串联质谱仪中的离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱；用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同；HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂；3种分离方式各基于不同分离机理，HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。