[发明专利]Pd2+ 有效
申请号: | 202010904586.X | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112221540B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 孙亚光;由立新;赵柏蓓;姚善欣;王淑菊 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C08G83/00;C07C1/32 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pd base sup | ||
1.一种Pd2+负载金属有机框架复合催化剂Pd@ZIF-92在Suzuki偶联反应中的应用,其特征在于,所述复合催化剂以高孔隙度ZIF-90为框架,以氨基乙醇修饰,形成含有N,O的双配位点的ZIF-92,最后与Pd2+配位,得到具有高活性Pd催化位点,并于水相中催化Suzuki偶联反应的复合催化剂;
所述Pd@ZIF-92的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的应用,所述的Pd@ZIF-92的制备方法包括如下步骤:
(1)取0.50 mmol的 Zn(NO3)2•6H2O和0.75 mmol的2-醛基咪唑溶于10 mL DMF中,将溶液放置在装有5 mL三乙胺和200 mL正己烷的混合溶剂的干燥器内,放置24 h,然后将白色沉淀抽滤并用甲醇洗涤三次,用甲醇溶液浸泡3天,以对其活化,最后对其抽滤并常温下真空干燥24 h即得到ZIF-90;
(2)取0.59 mmol 的ZIF-90分散在10 mL无水甲醇中,向其中加入1.76 mmol的氨基乙醇,60℃下回流24 h,待反应液冷却后将其抽滤并用甲醇洗涤3次,然后将抽滤得到的固体浸泡在甲醇溶液中3 h,再将其抽滤并在常温下真空干燥24 h即得到ZIF-92;
(3)取 88 mmol的ZIF-92,5 mmol的PdCl2,150 mL的无水甲醇于单口烧瓶中;机械搅拌48 h,得到的混合物抽滤并用无水甲醇洗涤、烘干即得到Pd@ZIF-92。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,将芳基卤化物1 mmol、1.2 mmol 苯硼酸、2mmol碳酸钾和作为催化剂的 8mg的Pd@ZIF-92加入到25mL的史兰克反应管中,6mL去离子水作反应溶剂,在温度 80 ℃下磁力搅拌 6 h,将反应后的溶液用乙酸乙酯萃取,并用无水硫酸钠干燥,再将有机溶剂去除得到最终产物;产率用气相色谱中的内标法测得,产率为99%;
所述的芳基卤化物为溴苯或碘苯。
4.根据权利要求3所述的应用,所述Pd@ZIF-92在有效催化Suzuki偶联反应后,通过离心进行分离,循环利用催化 Suzuki偶联反应5次。
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