[发明专利]一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用，属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域。采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe₃O₄；然后以磁性纳米粒子Fe₃O₄为载体，聚缩水甘油醚为功能单体，甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂，通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物；最后，通过外加磁场将固态聚合物分离出来，将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。本发明制得的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂，其粒径均一、结构稳定性好、磁响应强、可重复利用性好，且对胭脂虫红的吸附量高、回收率高，同时材料成本低廉，制备简单。

技术领域

本发明属于纳米材料制备及食品分析应用技术领域，涉及一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

胭脂虫红(也称洋红酸、胭脂虫红酸)是一种从生长在仙人掌上的胭脂虫体内提取的蒽醌类天然色素，与人工合成色素胭脂红仅有一字之差。胭脂红是全球使用最广泛、用量较大的单偶氮类人工合成色素，在体内可代谢生成芳香胺类化合物，与DNA和RNA结合而诱发突变，具有一定的致癌性。而天然色素胭脂虫红因其稳定、安全、无致癌致畸等特点，常常作为食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂。但过量的胭脂虫红的加入往往会引起哮喘患者的过敏反应，对人们身体健康构成潜在威胁。目前，我国仅对胭脂虫红在国标中规定有严格的使用范围和最大使用量，但尚未建立起相应的检测方法标准，也没有规定其质量标准和检验方法。因此建立食品中胭脂虫红的准确测定方法具有重要意义。

目前对于胭脂虫红的检测方法主要有分光光度法、反相薄层色谱\光密度扫描分析法、高效毛细管电泳法和高效液相色谱法等方法。这些方法往往存在设备投入大和耗时长的缺点。同时，由于食品样品的基质复杂，对其中的胭脂虫红不能直接进行分析，还需要液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取等样品前处理步骤。但以往的固相萃取吸附剂由于亲水性差，官能团数量有限，对胭脂虫红的吸附能力较低，从而影响了对食品中胭脂虫红的准确检测。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂及其制备方法和应用。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，包括：采用溶剂热法合成磁性纳米粒子Fe₃O₄；然后以磁性纳米粒子Fe₃O₄为载体，聚缩水甘油醚为功能单体，甲醇钾和无水四氢呋喃为溶剂，通过阴离子开环聚合反应合成固态聚合物；最后，通过外加磁场将固态聚合物分离出来，将分离出来的固态聚合物洗涤、干燥后，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。

本发明公开的亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一、将氯化铁、无水乙酸钠和乙二醇按照(2.0～8.0)g：(4.0～9.0)g：(35～85)mL的用量比，置于反应釜中，在160～260℃下反应8～18h，反应结束后，将反应产物洗涤、真空干燥，制得磁性纳米球；

步骤二、将磁性纳米球、甲醇钾和无水四氢呋喃按照(50～350)mg：(25～35)μL：(1～8)mL的用量比混合后，在氮气保护下，于30～60℃下搅拌1～6h，升高温度至80～100℃，向反应体系缓慢滴加缩水甘油醚单体，滴加时间为10～20h；

步骤三、待滴加结束后，通过外加磁场将反应体系中的目标产物分离出来，洗涤、真空干燥，制得亲水性超支化聚缩水甘油醚阴离子磁性吸附剂。

优选地，步骤一中，采用超纯水将反应产物洗涤至中性，然后在20～80℃、0.01～0.08MPa的条件下，真空干燥6～12h。