[发明专利]一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法

权利要求书

1.一种移动式区域熔炼制备单晶金属氘化物的方法，其特征在于：具体步骤如下：

所述单晶金属氘化物包括单晶氘化钙、单晶氘化钛、单晶氘化锆和单晶氘化锂；

步骤一、在氩气保护下，将多晶金属氘化物棒放入石墨舟中，继而将一定晶向的高纯单晶金属氘化物籽晶放置于卡盘中的籽晶位置处，并确保单晶金属氘化物籽晶与多晶金属氘化物棒相接触，盖上密封盖；继而通入高纯氘气流，停止氩气流，关闭石英管反应舱门；

步骤二、持续向装置中通入高纯氘气流3～15分钟，继而将底部RF射频线圈以30～70℃/min的升温速度升至温度T₁，保持氘气流的通入，并反复移动射频线圈，使得石英管体的温度达到相同温度T₁；继而保持射频线圈的反复移动，并以20～30℃的升温速度将射频线圈温度升至T₂，使得石英管体的温度达到相同温度T₂；然后将射频线圈移动到石英管的气体入口端，并以10～20℃/min的升温速度升至420～1000℃，并在此停留5～15分钟后，以0.5～1cm/min的速度向石英管的气体出口端移动，并在出口端停留3～15分钟；然后将射频线圈以5～20℃/min的速度降至200～600℃，继而将射频线圈以5～10℃/min的速度降至100～200℃，并关闭RF射频线圈加热，停止氘气流，同时通入氩气流；让炉体温度自然冷却至室温，并在室温下静置1～8小时，即得到单晶金属氘化物棒粗品；

所述温度T₁为100～500℃；所述温度T₂为300～800℃；

步骤三、关闭氩气流，将单晶金属氘化物棒粗品取出，并在干燥环境中将远离籽晶带有杂色的部分切掉，并测试其纯度，如果纯度要求达不到，可反复进行步骤一到步骤三，直到达到纯度要求，即可得到高纯单晶金属氘化物棒。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述多晶金属氘化物棒直径d满足12≤d≤22mm，长度L满足180≤L≤200mm。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述一定晶向的选择为：111或者110。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述高纯单晶金属氘化物籽晶的纯度≥99.999％。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述高纯氘气流的纯度≥99.999％。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述氩气流所含水气0.3ppm，所含氧气0.5ppm。

7.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤二所述装置包括石英管、石墨舟、垫片、射频线圈、热电偶和卡盘；所述石英管包括内层石英管和外层石英管，二者之间通过垫片实现隔离和固定；石墨舟置于内层石英管中；射频线圈缠绕在外层石英管外侧。