[发明专利]一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺

说明书

本发明提出一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺，包括反应精馏塔、再沸器和冷凝器；其特征是反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成；反应段装有催化精馏模块，催化剂为活性炭或樟等；反应精馏塔塔底设有再沸器、塔顶设有冷凝器。二氧化硫从反应精馏塔塔反应段的上部进料，氯气从反应精馏塔塔反应段下部进料，产品硫酰氯塔底采出，塔顶为采出过量的氯气，二氧化硫转化率超过93.0％，硫酰氯纯度在99.0％以上。本发明可以实现硫酰氯连续化生产、流程简单、设备投资少、提高了硫酰氯生产工艺的经济效益。

技术领域

本发明属于精细化工生产领域，尤其涉及一种反应精馏生产硫酰氯的生产工艺。

背景技术

硫酰氯主要用作有机合成的氯化剂、磺化剂、氯磺化剂，如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其他各种有机和无机化合物的氯化；也用于制造医药品、染料、表面活性剂等。因此应用市场和发展前景十分广阔。生产方法之一是氯化法，反应式为:

国内制备方法主要包括三种：(1)将二氧化硫气化后和氯气在活性炭催化剂存在下进行反应，生成的硫酰氯经冷凝，制得硫酰氯成品；(2)用活性炭或樟脑为催化剂使二氧化硫与氯气直接反应可制得硫酰氯；(3)由三氟三氯乙烷(CFC-113a或R113a)和三氧化硫通过固定床催化反应。以上不论那种制备方法，基本都是采用固定床式反应器，反应完后需要通过精馏进行产品提纯分离，投资大，占地多。

发明内容

本发明在于提供一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺，本发明具有连续操作、工艺流程简单，产品收率高、质量稳定。

本发明利用反应精馏技术，在化学反应进行的同时将生成的产物分离出反应体系，从而促进反应的进行。因此本工艺可以有效提高产物的收率，减少后续分离的成本。

本发明采用活性炭或樟等作为催化剂，具有设备投资少，工艺流程简单，经济效益高等优势。

本发明采用如下的技术方案来实现：一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺包括：反应精馏塔、再沸器和冷凝器；其特征是反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成；反应段装有催化精馏模块，催化剂为活性炭或樟等；反应精馏塔塔底设有再沸器、塔顶设有冷凝器。二氧化硫从反应精馏塔塔反应段的上部进料，氯气从反应精馏塔塔反应段下部进料，产品硫酰氯塔底采出，塔顶为采出过量的氯气。

二氧化硫又称亚硫酸酐，化学式为SO₂，分子量64.06，无色气体，有强烈刺激性气味，熔点-75.5℃，沸点-10℃，相对密度2.26kg/m³。氯气，化学式为Cl₂，分子量71，常温常压下为黄绿色，有强烈刺激性气味的有毒气体，熔点-101℃，沸点-34℃，相对密度3.21kg/m³。硫酰氯亦称“二氯二氧化硫”。化学式SO₂Cl₂，分子量134.97，无色液体。有强烈刺鼻气味。熔点-54.1℃，沸点69.1℃，相对密度1.667kg/m³。

本发明提供的一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺，步骤如下：

(1)反应精馏塔由精馏段、反应段和提馏段组成，反应精馏段装有催化精馏模块，催化剂为活性炭或樟脑等；

(2)二氧化硫从反应精馏塔反应段的上部进料，氯气从反应精馏塔塔反应段下部进料；

(3)反应精馏塔采用常压或者加压连续操作，反应段温度-20～60℃；

(4)顶部气相经冷凝器冷凝，冷凝后的液体二氧化硫作为回流进入反应精馏塔，氯气采出或回用；

(5)产品硫酰氯塔底采出。

本发明具有的优点是：