[发明专利]一类氟取代α-二亚胺配体、镍催化剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202010883694.3 申请日: 2020-08-28
公开(公告)号: CN111960964B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 简忠保;胡小强 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07C251/22 分类号: C07C251/22;C07C251/08;C07C251/20;C07C251/24;C07C249/02;C08F110/02;C08F4/70;D01F6/04
代理公司: 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 代理人: 王莹
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一类 取代 亚胺 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一类氟取代α-二亚胺配体,其特征在于,结构式如式(I)所示:

式(I)中,R1表示H,或者C1-C20的烷基,或者表示以下结构中的一种,式中,R8表示H、F、OCH3、CH3、Cl、CF3、NO2或N,N-二甲胺基,R8位于苯环的邻位、间位或对位,R9表示F、Cl、Br、I、OCH3或CH3

R2表示H或F;

R3表示H或F;

R4表示H或F;

R5表示H或F;

R6表示H或F;

R7表示H、CH3、C1-C20的烷基、tBu、F、Cl、C1-C20的烷氧基、CF3、NO2或N,N-二甲胺基。

2.权利要求1所述的氟取代α-二亚胺配体的制备方法,其特征在于,步骤如下:

将式(a)所示苯胺与式(b)所示二酮按照物质的量比为1:N,N≥2,溶于有机溶剂中,加入催化剂量的催化剂,在回流下搅拌48小时以上,冷却至室温,蒸发有机溶剂直至出现固体,将固体析出、过滤、洗涤、真空干燥后,得到式(I)所示的氟取代α-二亚胺配体;

所述催化剂为对甲苯磺酸一水合物、甲酸、乙酸中的一种或多种;式(a)和式(b)的结构分别如下:

3.根据权利要求2所述的氟取代α-二亚胺配体的制备方法,其特征在于,

所述有机溶剂为甲苯、二甲苯中的一种或多种的混合;

所述将固体析出、过滤、洗涤、真空干燥的过程为:加入过量的甲醇或乙醇析出,过滤分离固体,用甲醇或乙醇洗涤三次,并在真空下干燥;

所述蒸发有机溶剂采用旋蒸蒸发。

4.一类镍催化剂,其特征在于,结构式如式(II)所示:

式(II)中,R1表示H,或者C1-C20的烷基,或者表示以下结构中的一种,式中,R8表示H、F、OCH3、CH3、Cl、CF3、NO2或N,N-二甲胺基,R8位于苯环的邻位、间位或对位,R9表示F、Cl、Br、I、OCH3或CH3

R2表示H或F;

R3表示H或F;

R4表示H或F;

R5表示H或F;

R6表示H或F;

R7表示H、CH3、C1-C20的烷基、tBu、F、Cl、C1-C20的烷氧基、CF3、NO2或N,N-二甲胺基。

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