[发明专利]一种高收率的金刚烷胺制备方法在审
| 申请号： | 202010873534.0 | 申请日： | 2020-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN111960949A | 公开（公告）日： | 2020-11-20 |
| 发明（设计）人： | 刘晓黎;刘涛;邴亚芬;杨渐飞;孙倩 | 申请（专利权）人： | 中涛新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/86;C07C211/38 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 751603 宁夏回族自*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 收率 金刚烷胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述方法为：
S1、缩合，将溴代，尿素，DMF，混合后加热，有固体析出后保温；
S2、溶解，保温结束后，洗掉凝结的固体，后保温3小时，不断共沸蒸出水和DMF混合液；
S3、蒸馏，配制氢氧化钠水溶液，分次加入反应釜中，同时共沸蒸馏出金刚烷胺和水；
S4、二次结晶、干燥，进入板框压滤机压滤得成品，成品收率97.3％。
2.根据权利要求1所述的一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述S1缩合步骤中物料混合后升温至160-165℃时有固体析出，于160-170℃保温1小时；继续升温至180℃回流，在182℃保温1小时。
3.根据权利要求1所述的一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述S2溶解步骤中在99-102℃保温3小时。
4.根据权利要求1所述的一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述S3缩合步骤中配制氢氧化钠水溶液的浓度为20％。
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