[发明专利]低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法

说明书

本发明公开了一种低色度1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因合成方法，属于消毒剂生产技术领域，包括以下步骤：将5，5‑二甲基海因溶解于水中，依次加入催化剂、碘制剂搅拌，同时通氯气；PH值降到8时，停止通氯并快速滴加盐酸溶液后进行固液分离，滤饼用淋洗液淋洗至滤液无色，干燥后得到1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因。本发明在水相中进行合成，最后经过滤、洗涤、干燥处理得低色度或无色1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因，色度0‑5Hazn，纯度达到99.5％以上，能够满足需求低色度或者无色的1,3‑二碘‑5,5‑二甲基海因的领域需要。

技术领域

本发明属于消毒剂生产技术领域，尤其涉及一种低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法。

背景技术

目前，1,3-二碘-5,5-二甲基海因大多数为浅黄色或浅棕黄色晶体性粉末，该产品的碘离子有较高的活性，具有很强的选择性碘化特性，被广泛应用于照片等感光材料，或医药、农药、化学品等制造业的碘化剂或氧化剂，效果优于NIS(碘代丁二酰亚胺)。

另外，1,3-二碘-5,5-二甲基海因还属于水不溶性消毒剂，应用在某些高端防护领域的消毒。但是，由于1,3-二碘-5,5-二甲基海因颜色较深，鉴于有些领域需要低色度或者无色的1,3-二碘-5,5-二甲基海因，其应用范围受到很大限制。为此，特发明出一种低色度产品合成方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，旨在解决上述现有技术中1,3-二碘-5,5-二甲基海因颜色较深导致其应用受到限制的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，包括以下步骤：

S1：在常压反应釜中，加入水和5，5-二甲基海因，启动搅拌，再加入氢氧化钠，连续搅拌至全部溶解；

S2：将反应釜中料液降温至-10℃～0℃，然后加入催化剂，搅拌30～60分钟；

S3：分两次加入碘制剂，加料完毕，继续搅拌10～30分钟后，向料液中通氯气，控制料液温度在-10℃～0℃，待PH值降到12，降低通氯气速率；

当添加的碘制剂为碘单质时，加料搅拌后，首先以10～16L/h的流量通氯气，待PH值降到12，降低通氯气速率，再以5～10L/h的流量通氯气；5，5-二甲基海因、氢氧化钠与碘单质的摩尔比为1：1.2～3.0：1.0～2.5；

当添加的碘制剂为碘化钠时，加料搅拌后，首先以20～32L/h的流量通氯气，待PH值降到12，降低通氯气速率，再以10～20L/h的流量通氯气；5，5-二甲基海因、氢氧化钠与碘化钠的摩尔比为1：1.5～3.5：2.5～4.0；

其中，催化剂添加量按其与5，5-二甲基海因的质量比计，催化剂：5，5-二甲基海因＝1：53～85；

S4：待PH值降到8时，停止通氯气，快速滴加盐酸溶液，使PH值降到6～7，搅拌1～1.5小时，进行固液分离，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼；

S5：用淋洗液溶液淋洗1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼直到滤液无色，在零下15～20℃冷冻条件下干燥，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因成品，色度0～5Hazn，纯度在99.5％以上。

优选的，步骤S1中5，5-二甲基海因及氢氧化钠的纯度均为99％，氢氧化钠为片状颗粒。

优选的，步骤S4中滴加的盐酸溶液浓度为10％～20％。

优选的，步骤S4中通过平板式离心机进行固液分离，待平板式离心机高速离心20分钟后，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼。