[发明专利]低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法

权利要求书

1.一种低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在常压反应釜中，加入水和5，5-二甲基海因，启动搅拌，再加入氢氧化钠，连续搅拌至全部溶解；

S2：将反应釜中料液降温至-10℃～0℃，然后加入催化剂，搅拌30～60分钟；

S3：分两次加入碘制剂，加料完毕，继续搅拌10～30分钟后，向料液中通氯气，控制料液温度在-10℃～0℃，待PH值降到12，降低通氯气速率；

当添加的碘制剂为碘单质时，加料搅拌后，首先以10～16L/h的流量通氯气，待PH值降到12，降低通氯气速率，再以5～10L/h的流量通氯气；5，5-二甲基海因、氢氧化钠与碘单质的摩尔比为1：1.2～3.0：1.0～2.5；

当添加的碘制剂为碘化钠时，加料搅拌后，首先以20～32L/h的流量通氯气，待PH值降到12，降低通氯气速率，再以10～20L/h的流量通氯气；5，5-二甲基海因、氢氧化钠与碘化钠的摩尔比为1：1.5～3.5：2.5～4.0；

其中，催化剂添加量按其与5，5-二甲基海因的质量比计，催化剂：5，5-二甲基海因＝1：53～85；

S4：待PH值降到8时，停止通氯气，快速滴加盐酸溶液，使PH值降到6～7，搅拌1～1.5小时，进行固液分离，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼；

S5：用淋洗液淋洗1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼直到滤液无色，在零下15～20℃冷冻条件下干燥，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因成品色度0～5Hazn，纯度在99.5％以上。

2.根据权利要求1所述的低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于：步骤S1中5，5-二甲基海因及氢氧化钠的纯度均为99％，氢氧化钠为片状颗粒。

3.根据权利要求1所述的低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于：步骤S4中滴加的盐酸溶液浓度为10％～20％。

4.根据权利要求1所述的低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于：步骤S4中通过平板式离心机进行固液分离，待平板式离心机高速离心20分钟后，得到1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼。

5.根据权利要求1所述的低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于：步骤S5中用3～20％的淋洗液淋洗1,3-二碘-5,5-二甲基海因滤饼10～15分钟，直到滤液无色；淋洗液为碘酸钾或碘酸钠溶液。

6.根据权利要求1所述的低色度1,3-二碘-5,5-二甲基海因合成方法，其特征在于：步骤S2中所用催化剂为铂、钴、镍中的一种或两种。