[发明专利]α-氨基磷氧化物的合成方法

权利要求书

1.α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：

包括合成反应：原料为如式（2）所示的伯胺、如式（3）所示的二苯基膦氧化合物和如式（4）所示的醇；氧化剂为碘苯二乙酸，催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，溶剂为水；产物为如式（1）所示的α-氨基二苯基膦化合物；

其中，取代基团R选自烷基、苯基、苄基、吡啶基、噻吩基中的一种；

取代基团R¹选自烷基、苯基、吡啶基和噻吩基中的一种。

2.根据权利要求1所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：伯胺、二苯基膦氧化合物和醇的物质的量比为1：1~2：2~10。

3.根据权利要求2所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的物质的量为伯胺的物质的量的0.1~0.3倍。

4.根据权利要求3所述的α-氨基二苯基膦化合物的合成方法，其特征在于：碘苯二乙酸的物质的量为伯胺的物质的量的1.5~3倍。

5.根据权利要求4所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：所述水的物质的量为所述醇的物质的量的10~50倍。

6.根据权利要求5所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：所述合成反应的时长为2~8小时。

7.根据权利要求6所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：所述合成反应的温度为25℃；伯胺、二苯基膦氧化合物和醇的物质的量比为1：1.5：3；2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的物质的量为伯胺的物质的量的0.15倍；碘苯二乙酸的物质的量为伯胺的物质的量的2倍；所述水的物质的量为所述醇的物质的量的20倍；所述合成反应的时长为3小时。

8.根据权利要求7所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于：在所述合成反应之后还包括纯化步骤：经合成反应，获得含有α-氨基二苯基膦化合物的混合液；使用乙酸乙酯萃取后取有机层，除去溶剂后获得粗产物；使用硅胶柱层析纯化所述粗产物，获得纯品。

9.根据权利要求8所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于，使用硅胶柱层析纯化所述粗产物的方法为：用5ml二氯甲烷溶解5g粗产物，然后将粗产物的二氯甲烷溶液装入30厘米长的硅胶柱中，使用洗脱剂洗脱所述硅胶柱并收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩获得纯品。

10.根据权利要求9所述的α-氨基磷氧化物的合成方法，其特征在于，所述洗脱剂为1~4体积份的石油醚和1体积份的乙酸乙酯组成的混合液。