[发明专利]一种木质素基自清洁抗菌表面的制备方法

说明书

一种木质素基自清洁抗菌表面的制备方法，本发明涉及自清洁表面的制备方法。本发明要解决现有自清洁表面制备过程需要使用无机纳米粒子及含氟物质，利用木质素制备的自清洁材料原料成本高，提取困难，且现有研究暂未利用自组装过程构筑木质素微纳结构，也暂未利用工业木质素制备自清洁材料的问题。方法：一、改性木质素的制备；二、自清洁表面的制备。本发明用于木质素基自清洁抗菌表面的制备。

技术领域

本发明涉及自清洁表面的制备方法。

背景技术

自清洁表面指的是利用空气、阳光、雨水等自动清除表面污渍的表面，例如荷叶的表面。表面需同时具有低表面能及微纳尺度的粗糙度才能实现自清洁性能，因此一般制备自清洁表面需要构筑粗糙表面并对表面进行低表面能修饰，常见制备方法有模板法、等离子刻蚀、表面涂覆、溶胶凝胶法、电化学法、自组装法等。目前自清洁表面的制备大多使用了SiO₂、ZnO及TiO₂等无机纳米粒子，并使用长链硅烷、含氟烷烃等大分子对其进行低表面能修饰。随着化石能源的枯竭，可再生的生物质资源作为化石能源的替代品日益成为人们关注的重点，因此以生物质材料代替其他不可再生的材料来制备自清洁表面成为一个重要研究方向。

木质素是由愈创木基苯丙烷、紫丁香基苯丙烷及对羟苯基苯丙烷三种单体通过醚键、碳碳键连接构成的无定形高聚物，是自然界仅次于纤维素的第二大丰富可再生资源，大约占据生物圈碳含量的30％。木质素本身含有醇羟基、酚羟基、甲氧基、羧基等多种功能性基团，并拥有抗菌、抗紫外、抗氧化、含碳量高、可再生、来源丰富等多种独特性能，这些优良特性吸引了研究人员对木质素的开发利用。但由于其结构复杂多样且提取方式不同导致所得木质素性质各不相同，这为木质素的利用带来了较大的障碍。

目前对木质素的利用主要分为两个方面：一是以木质素为大分子用作填料、分散剂及表面活性剂等；二是木质素催化裂解生产苯、甲苯、苯酚及香兰素等化学品。但在自清洁领域方面以木质素为原料的相关研究主要集中在利用磨木木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素等疏水性木质素原料与疏水物质共混改性制备自清洁材料，其存在木质素原料提取困难，成本较高，且只以疏水性木质素为构筑单元会使得表面缺少微纳结构而无法实现优良自清洁效果等问题。

工业上，木质素主要存在于造纸废液中，是造纸产业主要的固体副产物。工业木质素的高效利用，不仅对于造纸产业，也对促进整个生物质资源高值化利用具有重要意义。工业木质素由于解聚和亲水基团的引入具有较高的亲水性能，从而极大的制约了其在自清洁材料领域的应用。因此，如何利用亲水性的工业木质素制备自清洁材料是现有研究人员关注的重点。

发明内容

本发明要解决现有自清洁表面制备过程需要使用无机纳米粒子及含氟物质，利用木质素制备的自清洁材料原料成本高，提取困难，且现有研究暂未利用自组装过程构筑木质素微纳结构，也暂未利用工业木质素制备自清洁材料的问题，而提供一种木质素基自清洁抗菌表面的制备方法。

一种木质素基自清洁抗菌表面的制备方法，它是按照以下步骤进行的：

一、改性木质素的制备：

①、将木质素干燥，得到绝干木质素，然后将绝干木质素加入到无水吡啶中，得到混合物，将混合物加热到温度为50℃～100℃，并在温度为50℃～100℃的条件下，向混合物中滴加酰氯，在非均相体系下反应1h～7h，得到反应体系；

所述的木质素为工业木质素；

所述的绝干木质素中羟基含量与酰氯的摩尔比为1:(1～3)；

②、将反应体系加入到乙醇溶液中析出产物，然后在转速为10000r/min～20000r/min的条件下，利用离心机分离10min～30min，去除上层液，将下层产物分离，并将下层产物溶于乙酸乙酯中，得到反应后木质素的乙酸乙酯溶液；

③、将反应后木质素的乙酸乙酯溶液按步骤一②重复2次～5次，直至上层液无色透明，然后将下层产物分离，得到改性的木质素；