[发明专利]一种水产品中药物残留的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种水产品中药物残留的快速检测方法，包括下述的步骤：将含有药物残留的水产品待测样品进行前处理；将10类药物用空白基质提取液制备成混合标准使用液，然后，配置成不同浓度的标准工作溶液；将标准工作溶液采用超高效液相色谱‑质谱联用，采用C18色谱柱，在正离子模式或负离子模式进行检测，得到不同物质的标准曲线；检测待测样品，根据标准曲线得到待测样品中各药物残留的含量，或对待测样品中各残留药物进行定性检测。本发明首次建立了通过高效液相色谱串联质谱法对水产品中常见10类药物残留的高通量、同时、快速检测方法，节约了样品处理时间，节约了大量试剂，缩短了检测周期，大大提升了检测效率，降低了成本。

技术领域

本发明涉及一种药物残留检测方法，尤其涉及一种水产品中药物残留的快速检测方法。

背景技术

水产品具有味道鲜美、营养丰富、易消化吸收等优点，是一种优质动物蛋白食物来源，深受人们喜爱。随着人民生活水平的不断提高和健康意识的提升，人们对水产品的需求量将进一步增长。我国水产品产量连续26年世界第一，占全球水产品产量的三分之一以上，根据我国2016年国民经济和社会发展统计公报显示2016年全年水产品产量为6900万吨，已经超过猪肉产量，成为我国居民动物性膳食消费的首位。

渔业环境污染和药物的滥用严重影响了水产品的质量和食品安全。在水产品的养殖和运输等环节，均产生了水产品中兽药残留食品安全问题。兽药残留是指用药后蓄积或存留于动物机体或产品中原形药物或其代谢物，包括与兽药有关的杂质残留。兽药广泛应用于畜牧水产品生产中的疫病的预防和治疗，对于畜牧水产业发展具有重要意义。然而，目前我国畜牧业中普遍存在不遵守休药期规定滥用兽药以及违法使用违禁药物的现象，导致动物药物中毒、兽药残留超标和环境污染，从而蓄积于水产品中。一直以来，我国高度重视食品安全问题，尤为关注食用农产品中的药物残留问题。然而一些不法饲料生产商、饲养者，为了片面的经济利益，使用亚治疗剂量药物、违禁药物及不遵守休药期规定，造成动物产品中的兽药残留超标和环境污染。国家食药总局通告经营环节重点水产品专项检查结果显示，鲜活水产品合格率为91.5％，远低于其他食品合格率，主要问题为水产品养殖过程中违规使用孔雀石绿等禁用药物。广州疾控中心在2013-2014年监测广州市市售鲜活水产品结果显示，鲜活淡水鱼合格率为86.27％，甲壳类合格率为52.78％，不合格主要问题为检出禁用兽药孔雀石绿及抗生素等。水产品中的兽药残留已经成为影响我国水产品出口的重要因素之一。

水产品中的药物残留通过动物体的转移、富集进入人类食物链，有些药物在人体内蓄积一定量时会引发毒性反应，过敏反应、致癌、致畸等。如氯霉素可抑制人类骨髓造血功能，引起再生性障碍贫血和其他血液病等。红霉素等大环内酯类药物可致急性肝中毒；磺胺类药物能够破坏人体造血机能；青霉素、四环素类、磺胺类和氨基糖苷类等会使敏感人群出现血压下降、呼吸困难等过敏反应，喹诺酮类药物有致使基因突变作用。当人类食用含有兽药残留的水产品时，兽药残留在人体内蓄积，严重危害人类健康。在这种形势下，建立快速灵敏的药物残留检测方法对于保护食品安全和人类健康、促进水产品行业健康发展具有极其重要的意义。

为减少药物对人体的危害，保护水产品安全和人体健康，许多国家和组织如欧盟、食品法典委员会(CAC)、美国FDA都对相应的兽药残留做了明确规定。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定氯霉素、呋喃类、孔雀石绿等在动物性食品中的最高残留量为不得检出，同时规定了磺胺类、大环内酯类、四环素类和喹诺酮类等部分药物在动物源食品中的限量值。我国将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支持。

由于各类兽药的理化性质存在较大差异，现有的兽药残留分析主要以分类检测为主，这些分析方法所能同时分析的药物种类较少，若要检测多类兽药，需进行多次的样品前处理，检测周期长、成本高、效率低，不能满足目前兽药种类不断增加、分析通量不断提高的需求。目前，国内外学者将兽药多残留同时检测技术的开发作为研究的重点和难点。

发明内容