[发明专利]一种水产品中药物残留的快速检测方法

权利要求书

1.一种水产品中药物残留的快速检测方法，其特征在于，包括下述的步骤：

S1.将含有药物残留的水产品待测样品和空白样品分别进行下述处理：用乙腈提取，将上清液用萃取盐盐析，取上清液加入吸附剂处理，离心后取上清液，然后吹干用乙腈溶解，分别得到待测样品提取液和空白基质提取液；

S2.将10类药物分别制成混合标准溶液，所述10类药物为大环内酯类抗生素、四环素类抗生素、磺胺类、喹诺酮类、β-内酰胺类抗生素、酰胺醇类、性激素类、硝基咪唑类、糖皮质激素类和三苯甲烷类；

S3.取S2得到的10类药物的混合标准溶液，并用S1得到的空白基质提取液定容制备成混合标准使用液；

S4.取S3得到的混合标准溶液，用S1得到的空白基质提取液定容，配置成不同浓度的标准工作溶液；

S5.将S4得到的标准工作溶液采用超高效液相色谱-质谱联用，采用C18色谱柱，在正离子模式或负离子模式进行检测，得到不同物质的标准曲线；其中除β-内酰胺类抗生素、酰胺醇类和雌激素类检测采用负离子模式检测外，其他类药物检测采用正离子模式；

所述正离子模式，流动相A为0.08-0.12％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱程序为：

时间(min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0	94-96	4-6
1	94-96	4-6
12	9-11	89-91
16	9-11	89-91
16.1	94-96	4-6
20	94-96	4-6

所述负离子模式，流动相A为水，流动相B为乙腈，洗脱程序为：

时间(min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0	89-91	9-11
1	94-96	4-6
6	4-6	94-96
10	4-6	94-96
10.1	89-91	9-11
14	89-91	9-11

S6.在S5的检测条件下，检测S1的待测样品，根据S5建立的标准曲线得到待测样品中各药物残留的含量，或对待测样品中各残留药物进行定性检测。