[发明专利]一种制备高性能量子点粉末的方法

说明书

本发明提供一种制备高性能量子点粉末的方法，属于发光材料领域，量子点粉末的所述方法为：（1）将升华硫粉体、氢氧化钠、聚乙二醇（PEG‑400）混合搅拌金属浴加热，得到硫点分散溶液前驱体。（2）将所述的硫点分散溶液自然冷却至室温，冰浴搅拌（‑3~0℃）的条件下逐滴缓慢加入过氧化氢，得到硫量子点的粗产物。（3）经过离心、分散在乙醇中得到较纯的胶态量子点。（4）将上述溶液加入定量比的丙酮与乙酸乙酯混合搅拌，沉淀、离心、冷冻干燥得到硫量子点荧光粉体。本发明发光效率好，颜色纯度高，制备工艺简单，能够广泛应用于生物医学标记、量子点发光二极管（QLEDs）和显示器。

技术领域

本发明属于发光材料领域，提供一种制备高性能量子点粉末的方法。

背景技术

量子点又称为纳米晶，是由有限数目的原子组成，3个维度上的尺寸均在纳米数量级。量子点一般为球形或类球形，是由半导体材料制成的、稳定直径在2～20 nm的纳米粒子。作为一种新颖的半导体纳米材料，量子点具有许多独特的光学性质，诸如发光效率高、发射光谱窄、发射光谱可调等，这些性质都是量子点得以在显示器件中应用的重要前提。在这些光学性质中，量子点以其非常窄的半峰宽吸引着技术人员的眼球，被认为是“史上最好的发光材料”。量子点发光材料的种类繁多，CdSe为代表的Ⅱ～Ⅵ族量子点研究的最早，技术也最为成熟，是目前显示背光技术中使用最多的材料，然而，随着人们“绿色”合成的观念逐渐加强，含镉材料的金属元素荧光量子点市场前景逐渐下降，目前已经有多个国家明确宣布限制含Cd电子产品的使用，2016年1月，中国颁布的《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》中，Cd的含量要求低于100 ppm，因此无毒量子点材料受到人们的重视。尽管目前已经有多种不含金属元素的荧光量子点如硅量子点、碳量子点、硫掺杂碳量子点、碳化氮量子点等被合成出来，而一种新型的无毒硫量子点材料却鲜有报道，也未见有利用水浴方法低温制备荧光硫量子点动作的报道。

硫在自然界中分布较广，在地壳中含量为0.048%（按质量计）。在自然界中硫的存在形式有游离态和化合态。单质硫主要存在于火山周围的地域中，以化合态存在的硫多为矿物，可分为硫化物矿和硫酸盐矿。但存在利用率低和浪费严重的问题。因此，探索高效的绿色安全环保、高性能、高量子产率的硫量子点制备方法具有深远的理论意义和应用价值。一面方，可以促进荧光量子点材料的发展和应用；另一方面，可以促进单质硫资源的开发利用，提高附加值。

发明内容

本发明技术目的是针对上述硫量子点制备技术的现状，提供一种效率高、大规模制备、高量子产率的硫量子点粉末材料的制备方法，其技术方案如下。

（1）硫分散溶液的制备。

将升华硫分散到氢氧化钠溶液中配置成浓度为2~5 g/L的分散液，再加入1~ 5 mL的聚乙二醇（PEG-400），上述溶液全部置于洁净的烧杯中，超声处理20 min～40 min；超声之后得到均匀分散的混合溶液，并将其置于三颈烧瓶水浴反应中，机械搅拌并持续加热反应4~72 h，50 ℃~150 ℃，得到前驱体硫分散液A。

（2）制备硫量子点。

产物A静置冷却至室温，将产物A转移到烧杯中并置于冰浴，此时温度为-3~0 ℃；产物A在低温环境、机械搅拌条件下缓慢逐滴加入质量浓度为30%~70%的过氧化氢，通过调整过氧化氢的浓度与用量，驱体A在过氧化氢的刻蚀作用下会分散成小颗粒、尺寸均一的硫量子点（产物B），随着过氧化氢滴加量的改变，产物B在365 nm紫外灯照射下由灰绿转变成蓝，即制得具有荧光特性的硫量子点粗产物。

（3）胶态硫量子点的洗涤与纯化。

产物B用去离子水稀释后，静置12 h，为硫量子点的氢氧化钠分散液，采用孔径为0.3 μm的多孔过滤膜过滤、洗涤，直到溶液pH=7，产物为胶态量子点C。

（4）硫量子点粉体的制备。