[发明专利]一种PVDF中空纤维超滤膜的铸膜液及其纺丝机构和生产方法

权利要求书

1.一种PVDF中空纤维超滤膜的铸膜液，其特征在于采用以下方法制备：搅拌釜温度提前加热至110-150℃，将PVDF、不良溶剂、水溶性良溶剂和添加剂加入搅拌釜中搅拌溶解，形成均一透明的粘稠液体，再降低搅拌速度，铸膜液在保温状态下脱泡8-12h；

所述PVDF分子量为30万-110万，为一种型号或一种以上型号共混，PVDF的质量百分含量为15-30%；

所述不良溶剂为磷酸三乙酯、三醋酸甘油酯、γ-丁内酯、己内酰胺中的一种或一种以上混合物，不良溶剂的质量百分含量为50-70%；

所述的水溶性良溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中中的一种或一种以上混合物，水溶性良溶剂的质量百分含量为5-20%；

所述添加剂为聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、甘油、氯化锂、硝酸锂、中的一种或一种以上混合物，添加剂的质量百分含量为2-10%。

2.如权利要求1所述的一种PVDF中空纤维超滤膜的铸膜液，其特征在于搅拌釜设置的温度为120-140℃，优选125-135℃；搅拌溶解时间为10-12h，优选11-11.5h；溶解搅拌速度为100-150转/分钟，优选110-140转/分钟，更优选120-130转/分钟；脱泡时间为9-11h，优选10-10.5h；脱泡时搅拌速度为3-6转/分钟，优选4-5转/分钟。

3.如权利要求1所述的一种PVDF中空纤维超滤膜的铸膜液，其特征在于：所述PVDF分子量为50万-100万，优选60万-90万，更优选70万-80万；聚乙二醇优选为200，400，1000，2000,6000；聚乙烯比咯烷酮优选为K17，K30，K90。

4.如权利要求1所述的一种PVDF中空纤维超滤膜的铸膜液，其特征在于：PVDF的质量百分含量为18-27%，不良溶剂的质量百分含量为55-65%，水溶性良溶剂的质量百分含量为8-17%，添加剂的质量百分含量为4-8%；优选PVDF的质量百分含量为20-25%，不良溶剂的质量百分含量为58-62%，水溶性良溶剂的质量百分含量为10-15%；添加剂的质量百分含量为5-7%。

5.一种PVDF中空纤维超滤膜的纺丝机构，其特征在于用干湿纺丝机纺丝，所述干湿纺丝机包括根据生产工序依次配合设置的支撑管（1）、主动送丝轮（2）、喷丝头（3）、储料釜（4）、计量泵（5）、凝固浴槽（6）、漂洗槽（7）、收丝机（8），支撑管（1）缠绕在主动送丝轮（2）上通过卷绕机（8）牵引，存储铸膜液的储料釜（4）经过计量泵（5）连接喷丝头（3），通过计量泵（5）控制喷丝头（3）出料量，均匀涂敷在支撑管（1）上，喷丝头（3）设置在凝固浴槽（6）上方，膜丝垂直进入凝固浴槽（6），膜丝经过凝固浴槽（6）后通过导丝轮进入漂洗槽（7），漂洗成型后的膜丝通过收丝机（8）卷绕收丝。

6.采用权利要求5所述的一种PVDF中空纤维超滤膜的纺丝机构的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

1）铸膜液制备：搅拌釜温度提前加热至110-150℃，将PVDF、不良溶剂、水溶性良溶剂和添加剂加入搅拌釜中搅拌溶解，形成均一透明的粘稠液体，再降低搅拌速度，铸膜液在保温状态下脱泡8-12h；

所述PVDF分子量为30万-110万，为一种型号或一种以上型号共混，PVDF的质量百分含量为15-30%；所述不良溶剂为磷酸三乙酯、三醋酸甘油酯、γ-丁内酯、己内酰胺中的一种或一种以上混合物，不良溶剂的质量百分含量为50-70%；所述的水溶性良溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中中的一种或一种以上混合物，水溶性良溶剂的质量百分含量为5-20%；所述添加剂为聚乙二醇、聚乙烯比咯烷酮、甘油、氯化锂、硝酸锂、中的一种或一种以上混合物，添加剂的质量百分含量为2-10%；

2）复合膜纺丝：采用复合热致相分离法，用干湿纺丝机纺丝，将铸膜液均匀涂敷在支撑管（1）上，形成的初生膜经凝固浴槽（6）低温凝固浴固化成型后，再经过漂洗槽（7）漂洗，通过收丝机（8）卷绕收丝，制备的膜丝在纯化水浸泡22-26h，即得到PVDF中空纤维超滤膜。