[发明专利]一种用于锂硫电池正极的氮化钛/硫复合材料及其制备方法在审
| 申请号： | 202010736612.2 | 申请日： | 2020-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN111900371A | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 钊妍;马恒 | 申请（专利权）人： | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
| 主分类号： | H01M4/38 | 分类号： | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人： | 郭平平 |
| 地址： | 526000 广东省肇庆*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 电池 正极 氮化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于锂硫电池正极的氮化钛/硫复合材料的制备方法，包括如下几个步骤：
(1)钛箔的表面处理
将厚度为0.1mm的纯钛箔在丙酮和乙醇的混合液中超声2h，置于浓硝酸溶液中进行化学抛光，之后用去离子水进行冲洗，最后将钛箔在氮气的保护下进行干燥；
(2)TiO2长纳米管阵列的制备
在含2mg/mL氟化铵和8mg/mL乙二醇的水溶液中，将钛箔在60V恒电位下氧化2h，制得TiO2长纳米管阵列；
(3)晶化焙烧
将步骤(2)制备的TiO2长纳米管阵列在空气中于450～600℃焙烧2h，实现由非晶态到锐钛矿型的相变；
(4)TiN纳米管阵列的制备
将步骤(3)相变后的TiO2长纳米管阵列在氨气气氛下梯度升温至600～800℃，保温3h，然后冷却至室温，即得到TiN纳米管阵列；
(5)载硫
将制备好的TiN纳米管阵列与纯硫粉以1:3的比例混合后充分研磨，所得研磨混合物置于反应釜中进行水热反应，即得所述氮化钛/硫复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述梯度升温的过程包括以下几个阶段：以5℃﹒min-1的升温速率从室温升温至300℃；以2℃﹒min-1的升温速率从300℃升温至700℃；以1℃﹒min-1的升温速率从700℃升温至800℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述梯度升温的过程包括以下几个阶段：以5℃﹒min-1的升温速率从室温升温至200℃；以2℃﹒min-1的升温速率从200℃升温至500℃；以1℃﹒min-1的升温速率从500℃升温至600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述水热反应的温度为155℃，保温时间为12h。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法制备得到的用于锂硫电池正极的氮化钛/硫复合材料。
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