[发明专利]一种颜料红57：1的制备方法

说明书

一种制备C.I.颜料红57：1的工艺，通过工艺改进及加入2‑氨基苯酚‑4‑磺酸、1‑氨基‑2‑萘酚‑4‑磺酸或3‑氨基‑4‑甲氧基苯磺酸作为第二偶合组分，减弱粒子间作用力，改变粒径和色光，同时选用十二烷基苯磺酸三乙醇胺、4‑羟基丁酸肼、4‑羟基丁基丙烯酸酯作为改性物质及分散剂，增强着色力，有效地控制颜料晶体成长，增大流动性，采用微波干燥，提高干燥效率，避免晶型失水转化，气流磨干燥降低颜料平均粒径，增加着色强度，本发明技术制备得到的颜料有效解决了传统颜料流动性差、着色强度低等问题。

技术领域

本发明属于有机原料制备技术领域，具体涉及一种C.I.颜料红57：1的制备方法。

背景技术

有机颜料是用于物体着色的一类重要的有色物质。与无机颜料相比，不仅品种繁多，色谱齐全，而且颜色鲜艳，着色强度高，广泛地应用于油墨、涂料、塑料、橡胶、合成纤维和日用化学制品等的着色以及织物的涂料印花。C.I.颜料红57是最重要的优质印刷红油墨用颜料，其色淀盐类包括钙、锶、钡、锰，其中以钙盐应用最广，为C.I.颜料红57:1，约占红色颜料产量的四分之一。

C.I.颜料红57:1又称立索尔宝红，现有制备技术主要是由4-氨基甲苯-3-磺酸(4B)在pH＜2及温度＜5℃的条件下重氮化，然后与2，3-酸耦合，以氯化钙为原料制备的钙离子悬浮液作为耦合色淀原料及调节pH碱性条件下，偶合盐析制备颜料红57：1。但是此种方法制备出来的颜料存在分散性和着色强度不高等缺点。随着国内外市场颜料红57：1的需求量不断增大，要求质量提高，因此，迫切需要改进颜料红57：1的性能，提高产品质量。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有颜料红57：1生产工艺及产品质量存在的不足，提供一种制备颜料红57：1的新工艺，通过加入偶合组分及改性添加剂等方式，调节粒子间的相互作用力以及颜料粒子的表面极性状态，改善粒径大小，进而提高产品的流动性、分散性和着色力等性能。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种制备颜料红57：1的工艺，具体步骤如下：

(1)将4-氨基甲苯-3-磺酸和质量分数为50％的氢氧化钠溶液加入到带有搅拌装置的反应瓶中，4B酸完全溶解后，降温，在0-10℃下加入质量分数为36％的盐酸溶液，搅拌5-10min后，向其中加入质量分数为30％的亚硝酸钠水溶液，搅拌反应35-39min，然后向其中加入40％的氢氧化钙溶液，搅拌5-10min；

(2)向另一个带有搅拌装置的反应瓶中加入2，3-酸、质量分数为50％的氢氧化钠溶液、第二偶合组分搅拌溶解后25-30℃下搅拌溶解后继续反应20-30min，然后加入改性组分，继续搅拌10-20min；

(3)将(2)所得混合溶液滴加至步骤(1)的混合液中，然后采用碱液调节体系pH至8.0-9.5，70-85℃下保温搅拌反应40-60min；

这一步主要是偶合和色淀化，将(2)偶合组分加入到(1)重氮盐中进行反式偶合，流动性及透明性较好。

(4)将步骤(3)得到的反应液过滤、漂洗，60-70℃下微波干燥1.5-2.5h后，采用气流磨进行超细粉碎。

所述的步骤(1)中4B酸、氢氧化钠与盐酸的摩尔比为1：1.5-2.0：2.8-3.5。

所述的步骤(1)中4B酸与亚硝酸钠的摩尔比为1：1.03-1.06。

所述的步骤(1)中4B酸与氢氧化钙的摩尔比为1：1.05-1.12。

所述的步骤(2)中2，3-酸与4B酸的摩尔比为1：1.03-1.05。