[发明专利]一种铌酸钾钠粉体的合成方法及应用

说明书

本发明提供了一种铌酸钾钠粉体的合成方法及应用。该技术方案以KOH和NaOH构建熔盐热体系，以远低于二者熔点的温度形成液态碱液，而后控制温度与Nb₂O₅粉体反应，收集反应得到的固体沉淀，经洗涤、真空干燥得到产物；该方法以较低温度实现熔盐法制备铌酸钾钠粉体，降低了设备要求及工艺难度；同时，得益于熔盐法的自身优势，可通过调节熔盐组分的用量、反应温度以及反应时间来控制粉体的成分组成、形貌和粒径大小。在此基础上，本发明采用无胶制胚工艺，将铌酸钾钠前驱体装模后加二次蒸馏水，再在特定温度、压力下热压成型；该制坯工艺不需要排胶过程，制备的铌酸钾钠胚体密度高，利于进一步合成高性能的铌酸钾钠压电陶瓷。

技术领域

本发明涉及压电陶瓷技术领域，具体涉及一种铌酸钾钠粉体的合成方法及应用。

背景技术

压电材料是一种具有电能和机械能相互转换的功能材料。压电陶瓷由于同时具有正压电效应(即压电陶瓷在受到外力作用时会在表面产生电荷)和逆压电效应(即压电陶瓷在外电场作用下会产生形变)而被广泛应用于换能器、传感器、驱动器和能量收集器等电子器件中。压电陶瓷不仅在工业和民用产品上用途广泛，在军事上也有大量的应用。在过去几十年中，铅基压电材料由于其优异的压电性能占据着市场的主要份额，然而为了保护环境以及满足人类的可持续发展理念，探索具有高性能的无铅压电材料成为该领域迫切需要解决的课题。

但用传统固相法合成的NKN陶瓷粉体具有纯度低、颗粒分布不均匀、活性低不易烧结等缺点，因此很难制备出高性能的NKN陶瓷。据报道，采用传统固相法制备的Na_0.5K_0.5NbO₃陶瓷，压电常数d₃₃只有80pC/N。

为了合成粒度均匀且烧结活性高的陶瓷粉体，一些化学制备方法如溶胶凝胶法、熔盐法、水热法等被用来合成NKN陶瓷粉体。其中熔盐法是在较短时间内和较低的反应温度下合成高活性、高纯度粉体的一种简单有效的方法，具有可通过调整熔盐用量、合成温度以及保温时间来控制粉体的形貌和大小的优点。杨建峰等采用熔盐法在700℃成功合成了(K_0.5Bi_0.5)TiO₃陶瓷粉体，研究结果表明纳米棒状的粉体形貌利于提高烧结活性，相对密度达到98％。葛海燕等研究了熔盐含量和温度对KNbO₃粉体结构和形貌的影响，分析了熔盐法合成粉体的机理，使KNbO₃粉体的合成温度较传统法降低了200℃。李丽红等在较低温度下采用熔盐法成功合成了0.96Na0.52K0.48Nb0.9Ta0.1O3-0.04LiSbO3粉体，并用此粉体制备出高性能压电陶瓷。李月明教授等采用熔盐法在800℃合成Na_0.5K_0.5NbO₃陶瓷粉体，在1060℃温度下烧结成陶瓷样品，压电常数d₃₃达到124pC/N。然而，以上熔盐热制备粉体的合成温度较高，对器皿和设备的要求相对较高，因此使用较低温度合成铌酸钾钠粉体的技术对降低能耗和简化工艺均有重要意义。

此外，将铌酸钾钠粉体成型制胚的一般工艺需要在粉体中添加胶，通过模具压力成型，再经过高温胶排除工艺才能形成稳定的胚体。排胶过程的工艺控制对胚体烧结后形成陶瓷的密度和机械强度有较大的影响。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种铌酸钾钠粉体的合成方法及应用，以解决常规熔盐法合成铌酸钾钠前驱体的过程中，合成温度过高的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是，应用铌酸钾钠前驱体进行制坯的常规方法需要加胶，对胚体烧结后形成陶瓷的密度和机械强度具有较大影响。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：