[发明专利]一种药物合成小试反应釜在审

专利信息
申请号: 202010706717.3 申请日: 2020-07-21
公开(公告)号: CN112076703A 公开(公告)日: 2020-12-15
发明(设计)人: 李璟然;秦红燕 申请(专利权)人: 北京市永康药业有限公司
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J19/00;C08G83/00;C08B15/05
代理公司: 北京高航知识产权代理有限公司 11530 代理人: 郑华丽
地址: 102400 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 药物 合成 反应
【权利要求书】:

1.一种药物合成小试反应釜,其特征在于,包括反应釜体,所述反应釜体包括活动连接的密封盖和反应罐;所述密封盖的上方设置有驱动机构,所述驱动机构下方连接有搅拌杆;所述搅拌杆穿过密封盖延伸至所述反应罐内部,所述搅拌杆上连接有搅拌叶;所述密封盖靠近驱动机构的一侧设置有加料口,所述反应罐的底部设置有出料口;

所述反应罐为双层结构,所述反应罐包括外罐层和内罐层;所述外罐层和内罐层之间设置有加热装置。

2.根据权利要求1所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述加热装置由导热材料和若干个加热器构成。

3.根据权利要求1所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述外罐层由聚四氟乙烯材料制备而成。

4.根据权利要求1所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述外罐层的内表面涂覆有隔热材料。

5.根据权利要求1所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述内罐层由耐高温的陶瓷材料制备而成;所述内罐层的内表面涂覆有惰性材料。

6.根据权利要求4所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述隔热材料按照重量份由以下成分组成:

纳米复合微球5~20份、有机膨润土10~18份、改性GTO纳米粉1~10份、硅酸镁铝1~5份和去离子水40~60份。

7.根据权利要求6所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述纳米复合微球为二氧化锆微球表面接枝改性纳米微晶纤维素得到。

8.根据权利要求7所述的一种药物合成小试反应釜,其特征在于,所述改性纳米微晶纤维素的制备方法为:

S1.称取微晶纤维素加入至去离子水中,搅拌至均匀,再加入过硫酸钠,升温至60~80℃,搅拌1~2h,冷却至室温,得到微晶氧化纤维素胶液;

其中,微晶纤维素、过硫酸钠和去离子水的质量比为1:0.02~0.1:5~10;

S2.称取乙烯基硅氮烷加入至甲苯中,搅拌至溶解,得到乙烯基硅氮烷溶液;

其中,乙烯基硅氮烷与甲苯的质量比为1:5~10;

S3.向所述微晶氧化纤维素胶液中边搅拌边滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液,至液体的pH=11.0~12.0,升温至50~60℃,加入吐温80,搅拌至均匀后,逐滴加入乙烯基硅氮烷溶液,滴加完毕后,再加入N,N-二甲基苯胺,继续反应2~4h,冷却至室温,过滤取固体物,先使用去离子水洗涤至中性,再使用乙醇洗涤三次,减压干燥,粉碎至纳米颗粒,得到改性纳米微晶纤维素;

其中,所述微晶氧化纤维素胶液、吐温80、乙烯基硅氮烷溶液和N,N-二甲基苯胺的质量比为6~12:0.02~0.04:5~8:0.01~0.02。

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