[发明专利]一种消减全血环孢素测定的基质效应的分析方法

权利要求书

1.一种消减全血环孢素测定的基质效应的分析方法，其特征在于，将待测样品和铷盐混合后电离，使样品中的环孢素形成Rb⁺-Cy加合物，随后再进行质谱分析；

所述的铷盐为铷离子的单羧酸根盐。

2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的环孢素为CyA、CyB、CyC、CyD中的至少一种。

3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的待测样品由待测全血样品纯化得到。

4.如权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述的纯化手段为蛋白沉淀法。

5.如权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述的待测样品的获取步骤为：获取全血样品、裂解红细胞，再加入蛋白沉淀剂沉淀全血蛋白，随后经离心处理，获得上清液，即为待测样品。

6.如权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述的蛋白沉淀剂为乙腈、甲醇、丙酮中的至少一种。

7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，将所述的铷盐添加在待测样品中，混合后进行电离、质谱分析。

8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，对待测样品进行色谱-电离-质谱联用分析；其中，在进入电离阶段前的样品溶液中添加所述的铷盐。

9.如权利要求8所述的分析方法，其特征在于，在色谱阶段的流动相中添加铷盐，或者，在进入电离阶段前的色谱洗脱液中添加铷盐。

10.如权利要求8所述的分析方法，其特征在于，色谱-电离-质谱联用分析过程中：

所述的色谱阶段的色谱柱为C₁₈色谱柱、C₈色谱柱、C₄色谱柱、苯基色谱柱或氰基色谱柱。

11.如权利要求8所述的分析方法，其特征在于，色谱阶段的洗脱条件为：色谱柱柱温：35~45℃；流速：0.3~0.5 ml·min^-1，等度洗脱；色谱进样体积：4.0~5.0 μl。

12.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的铷盐为甲酸铷、乙酸铷、丙酸铷中的至少一种。

13.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的电离为电喷雾电离方式或大气压化学电离方式。

14.如权利要求13所述的分析方法，其特征在于，所述的质谱为单级质谱或串联质谱。

15.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：获取全血样品，裂解红细胞，再加入蛋白沉淀剂沉淀全血蛋白，随后经离心处理，获得上清液，即为待测样品；

步骤(2)：将获得的待测样品进行LC-ESI-MS/MS测定；

其中，LC分析阶段的流动相为包含铷盐的水溶性有机相-水的均相溶液；其中，水溶性有机相为乙腈、甲醇、异丙醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种；水溶性有机相的体积百分含量为40~60%；Rb⁺的浓度为20~120μmol·L^-1；

或者，LC分析阶段的流动相为水溶性有机相-水的均相溶液；其中，水溶性有机相为乙腈、甲醇、异丙醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种；水溶性有机相的体积百分含量为40~60%；且在色谱后、进入电离阶段前的管路中加入铷盐溶液。

16.如权利要求15所述的分析方法，其特征在于，Rb⁺的浓度为30~60μmol·L^-1。