[发明专利]一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途在审
申请号: | 202010704500.9 | 申请日: | 2020-07-21 |
公开(公告)号: | CN111689832A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 黄仁耿;付海明;叶显孟;傅小川 | 申请(专利权)人: | 广东粤首新科技有限公司 |
主分类号: | C07C7/04 | 分类号: | C07C7/04;C07C7/20;C07C15/46;C07C37/11;C07C37/00;C07C39/06 |
代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙) 36124 | 代理人: | 张瑜生 |
地址: | 510000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 绿色 阻聚剂 及其 制备 方法 用途 | ||
本发明公开了一种苯乙烯绿色阻聚剂,包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成,所述第一组分为醌甲基化物,所述第二组分为乙苯,所述第三组分为2,6‑二叔丁基苯酚,所述第一组分的质量百分比为30~60%、第二组分的质量百分比为30~60%、第三组分的质量百分比为1~10%;一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法和用途,包括以下步骤:S1:配置第一组分的醌甲基化物,第二组分的乙苯,第三组分的2,6‑二叔丁基苯酚;本发明的苯乙烯绿色阻聚剂具有高效的阻聚活性,较小的加入量便可达到更好的阻聚性能,加入量一般为30‑400ppm,显著降低精馏系统的聚合物生成量,有效降低精馏系统各单元塔釜的聚合物水平。
技术领域
本发明涉及苯乙烯绿色阻聚剂生产技术领域,尤其涉及一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途。
背景技术
阻聚剂是一种工业助剂,通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应,形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基,从而使聚合终止。阻聚剂可以防止聚合作用的进行,在聚合过程单体在贮存、运输中常加入阻聚剂以防止聚合单体在贮存、运输中常加入阻聚剂以防止聚合中产生诱导期(即聚合速度为零的一段时间),诱导期的长短与阻聚剂含量成正比,阻聚剂消耗完后,诱导期结束,即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。
专利号为CN201510641325.2提供了一种苯乙烯精馏阻聚剂及其配置、应用方法,以双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基、三苯基膦、环丁砜三种组分复配而成,生产出来的苯乙烯绿色阻聚剂的阻聚活性较差且在应用时效果较差,因此,亟需设计一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种苯乙烯绿色阻聚剂及其制备方法和用途。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种苯乙烯绿色阻聚剂,包括第一组分、第二组分和第三组分混合而成,所述第一组分为醌甲基化物,所述第二组分为乙苯,所述第三组分为2,6-二叔丁基苯酚。
进一步地,所述第一组分的质量百分比为30~60%、第二组分的质量百分比为30~60%、第三组分的质量百分比为1~10%。
一种苯乙烯绿色阻聚剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:配置第一组分的醌甲基化物,第二组分的乙苯,第三组分的2,6-二叔丁基苯酚;
S2:以第二组分的乙苯作为溶剂,把第一组分的醌甲基化物加入第二组分的乙苯溶剂混合,得到混合液;
S3:将第三组分的2,6-二叔丁基苯酚加入乙醇中,然后与S1中的混合液混合,过滤除杂后得到绿色阻聚剂。
进一步地,所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为:采用含Rb,Cs,Rh等阳离子的负载型杂多酸盐催化剂,多相催化叔丁醇与邻苯二酚合成2,6-二叔丁基苯酚,收率达80%以上。
进一步地,所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为:采用对叔丁基邻苯二甲醚合成,将对叔丁基邻苯二甲醚与二异丙基氨基锂混合,添加少量1,3-二甲基-2-眯唑啉酮,在四氢呋喃中封管,于185℃反应12h,2,6-二叔丁基苯酚收率为93%。
进一步地,所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为:以离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐为催化剂,邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料,于105-150℃条件下反应60~150min,,合成了2,6-二叔丁基苯酚。邻苯二酚转化率达60.0%以上,2,6-二叔丁基苯酚选择性大于65.0%。
进一步地,所述第三组分的2,6-二叔丁基苯酚生产为:将酪氨酸酶通过逐层涂布的方式负载在多壁碳纳米管上制备催化剂,用于在磷酸盐缓冲液/二氯甲烷中催化叔J基苯酚氧化合成TBC,原料转化率为34%,选择性为100.0%。
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