[发明专利]石墨纯化方法

说明书

石墨纯化方法，它涉及一种石墨纯化方法，属于石墨提纯技术领域。本发明是为了解决现有方法将石墨提纯到99.99％以上的纯度，能耗高，气体连续通过的方式，降低了反应组分与杂质的反应效率，同时造成大量气氛的浪费以及成本和环保压力的增加的技术问题。本方法如下：在绝对真空度为10pa～100pa，升温至800℃～1000℃，然后保温通入四氯化碳；升温至1200℃～1450℃，保温，交替通入四氯化碳和氩气；升温至1600℃～1800℃，保温，交替通入四氯化碳和氩气；本发明方法，可降低常规高温法对石墨纯化装置和能源消耗，将石墨提纯温度降低到2000℃以下1800℃以内，交替通、排气法可以有效地提高四氯化碳的利用率和杂质挥发物的排出效率，工艺简单、生产效率高、环保节能的优点。

技术领域

本发明涉及一种石墨纯化方法，属于石墨提纯技术领域。

背景技术

石墨具有密度低、耐腐蚀、抗辐射、自润滑、耐高低温等诸多优点，在航空航天、军工、电子、核能、冶金等领域具有重要的应用价值。随着现代科学技术的飞速发展，很多行业领域对石墨材料的纯度提出了更高的要求，石墨纯度的高低决定着石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。高纯石墨是指固定碳量在99.9％以上的石墨，生产高纯石墨主要是通过提纯工艺去除石墨中的杂质。石墨中含有的主要杂质成分是钾、钠、镁、铁、钙、铝等的氧化物及硅酸盐矿物，目前国内外生产高纯石墨的方法通常有化学法(氢氟酸法和氯化焙烧法)和物理法(高温法)。氢氟酸法是利用石墨中的杂质和氢氟酸反应生成溶于水的氟化物及挥发物而达到提纯的目的，该法对设备腐蚀性大，而且毒性强；氯化焙烧法是采用氯气将石墨中的杂质转换成挥发物，氯气具有强的腐蚀性和毒性，采购及运输成本较高，且污染环境，工艺系统不稳定，生产成本高，在一定程度上限制了该工艺的推广应用；高温法主要是通过将中碳或高碳石墨置于较高的工艺温度下持续加热，使石墨中的杂质在沸点以上挥发出来达到提纯的目的。但采用高温法制备高纯石墨，存在以下几点问题：首先是将中碳或高碳石墨提纯到99.99％以上的纯度，高温炉设备需要在3000℃左右的高温下持续工作5小时以上，对设备性能提出较高要求，且能耗较高，其次是提纯过程产生大量的杂质挥发物，对设备的抗污染和抗腐蚀能力要求高，再次就是提纯过程中，气体连续通过的方式，降低了反应组分与杂质的反应效率，同时造成大量气氛的浪费以及成本和环保压力的增加。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法将石墨提纯到99.99％以上的纯度，能耗高，气体连续通过的方式，降低了反应组分与杂质的反应效率，同时造成大量气氛的浪费以及成本和环保压力的增加的技术问题，提供了一种石墨纯化方法。

石墨纯化方法如下：

一、将中碳石墨或高碳石墨平铺在石墨坩埚内，然后移至高温纯化炉内，封闭炉体后，启动抽真空系统至绝对真空度至10pa～100pa；

二、升温至800℃～1000℃，然后保温0.5h～1h，保温的同时以0.5L～1.5L/h的流速通入四氯化碳；

三、升温至1200℃～1450℃，然后保温1h～1.5h，保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999％的氩气，四氯化碳的通入流速为0.5L～1.5L/h，高纯氩气的通入流速为2～3m³/h；

所述交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999％的氩气的方式为：通四氯化碳10～15min后，关闭其进气口，20～30min后打开氩气进气口，同时打开排气口，30min后关闭排气口和氩气进口，再重复通四氯化碳；

四、升温至1600℃～1800℃，然后保温1.5h～2h，保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999％的氩气，四氯化碳的通入流速为0.5L～1.5L/h，高纯氩气的通入流速为2～3m³/h，即得高纯石墨；