[发明专利]石墨纯化方法在审

专利信息
申请号: 202010696317.9 申请日: 2020-07-20
公开(公告)号: CN111792641A 公开(公告)日: 2020-10-20
发明(设计)人: 郭英奎;朱兴松;郭洪涛;郭洪波 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C01B32/215 分类号: C01B32/215
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 何强
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 石墨 纯化 方法
【权利要求书】:

1.石墨纯化方法,其特征在于所述石墨纯化方法如下:

一、将中碳石墨或高碳石墨平铺在石墨坩埚内,然后移至高温纯化炉内,封闭炉体后,启动抽真空系统至绝对真空度至10pa~100pa;

二、升温至800℃~1000℃,然后保温0.5h~1h,保温的同时以0.5L~1.5L/h的流速通入四氯化碳;

三、升温至1200℃~1450℃,然后保温1h~1.5h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为0.5L~1.5L/h,高纯氩气的通入流速为2~3m3/h;

所述交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气的方式为:通四氯化碳10~15min后,关闭其进气口,20~30min后打开氩气进气口,同时打开排气口,30min后关闭排气口和氩气进口,再重复通四氯化碳;

四、升温至1600℃~1800℃,然后保温1.5h~2h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为0.5L~1.5L/h,高纯氩气的通入流速为2~3m3/h,即得高纯石墨;

所述交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气的方式为:通四氯化碳10~15min后,关闭其进气口,20~30min后打开氩气进气口,同时打开排气口,30min后关闭排气口和氩气进口,再重复通四氯化碳。

2.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤一、步骤二及步骤三中的升温速度为15℃/min。

3.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤二中升温至800℃,然后保温0.5h,保温的同时以0.5L/h的流速通入四氯化碳。

4.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤二中升温至900℃,然后保温0.5h,保温的同时以1L/h的流速通入四氯化碳。

5.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤二中升温至1000℃,然后保温0.5h,保温的同时以1.5L/h的流速通入四氯化碳。

6.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤三中升温至1200℃,然后保温1h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为0.5L/h,高纯氩气的通入流速为2m3/h。

7.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤三中升温至1300℃,然后保温1.5h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为1L/h,高纯氩气的通入流速为2.5m3/h。

8.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤三中升温至1400℃,然后保温1.5h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为1.5L/h,高纯氩气的通入流速为3m3/h。

9.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤四中升温至1600℃,然后保温1.5h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为0.5L/h,高纯氩气的通入流速为2m3/h。

10.根据权利要求1所述石墨纯化方法,其特征在于步骤四中升温至1700℃,然后保温1.5h,保温的同时交替向炉内通入四氯化碳和纯度99.999%的氩气,四氯化碳的通入流速为0.8L/h,高纯氩气的通入流速为2.3m3/h。

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