[发明专利]检测乳制品中残留兽药的方法

说明书

本发明提出了检测乳制品中残留兽药的方法，其特征在于，包括：将乳制品与高氯酸溶液进行混合，离心，收集上清液；采用萃取柱对所述上清液进行萃取，收集萃取液；将所述萃取液进行液相色谱‑质谱检测，以便同时检测多种兽药残留，其中，所述兽药选自磺胺类、β‑内酰胺类、头孢类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、糖皮质激素类和酰胺醇类的至少之一。利用本发明的方法可以同时检测上述几类兽药的多达42种兽药残留，并且具有准确性强和精密度高等优点，适于推广应用。

技术领域

本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及检测乳制品中残留兽药的方法。

背景技术

目前牛奶中兽药残留检测涉及到的GB、GB/T及农业部标准检测方法等多于50个，这些标准检测方法都是单个或单类兽残检测方法，前处理方法各不相同，用于检测时牛奶中兽药残留时工作量大、耗时久且需要投入大量人力。针对这种情况，通过开发液相色谱质谱联用的大通量筛查方法，实现一针进样同时检测多个兽残项目的目的，该分析方法高效且可满足最大残留限量(MRL)要求，可以进行快速定性筛查，弥补试纸条和试剂盒的假阳性结果的不足，提高定性分析的准确度，同时可以进行准确定量分析，对奶源管理和控制风险有较大指导意义。

目前，现有对牛奶中兽药残留的检测方法通常可以同时检测出十几种物质，但是，仍难于满足目前一次性同时检测更多种兽药残留的要求。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。为此，本发明提出了检测乳制品中兽药残留的方法，该方法可以同时检测多达42种兽药残留，并且具有准确性强和精密度高等优点，适于推广应用。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种乳制品中兽药残留的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将乳制品与高氯酸溶液进行混合，离心，收集上清液；采用萃取柱对所述上清液进行萃取，收集萃取液；将所述萃取液进行液相色谱-质谱检测，以便同时检测多种兽药残留；其中，所述兽药选自其中，所述兽药选自磺胺类、β-内酰胺类、头孢类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、糖皮质激素类和酰胺醇类的至少之一。

根据本发明实施例的检测乳制品中兽药残留的方法采用高氯酸作为提取溶剂，可以同时提取出上述几类兽药的10种、20种、30种甚至42种兽药残留，然而，其他提取溶剂几乎难以同时提取出如此多种兽药，所以无法满足同时检测的目的。由此，根据本发明实施例的方法可以同时检测多达42种兽药残留，并且具有准确性强和精密度高等优点，适于推广应用。

根据本发明的实施例，检测乳制品中残留兽药的方法还可以具有下列附加技术特征：

根据本发明的实施例，所述萃取柱选自Cleanert PEP-2固相萃取柱。发明人对众多固相萃取柱进行研究时发现，Cleanert PEP-2固相萃取柱可以同时吸附多达42种兽药残留，且通过一种洗脱液即可将其从萃取柱上洗脱下来，方便操作，检测结果准确性强、精密度高。

根据本发明的实施例，基于1g所述乳制品，所述高氯酸溶液的添加量为0.5～2mL，浓度为0.2～0.8体积％。发明人经过大量实验得到上述较优配比，由此，可以充分保证全部提取出乳制品中多达42种兽药残留，保证检测结果准确性。

根据本发明的实施例，所述萃取柱预先经甲醇和活化，其中，所述甲醇与水的体积比为1：(0.5～1.5)。由此，便于萃取柱有效吸附多达42种兽药残留。

根据本发明的实施例，所述萃取包括：将所述上清液加入到萃取柱中，用水淋洗所述萃取柱，再用甲醇洗脱，收集流出的萃取液。发明人发现，采用甲醇这一种洗脱液即可将多达42种兽药残留从萃取柱上完全洗脱下来，避免少量残留在柱上，导致检测结果偏低。

根据本发明的实施例，进行液相色谱-质谱检测之前，将所述萃取液在氮气下吹干，然后用乙腈水溶液混合，得到待测液，再将所述待测液进行所述液相色谱-质谱检测。采用乙腈和水可以充分同时溶解多达42种兽药残留，且不影响后续流动相的分离效果。