[发明专利]一种基于超高压与EGDE复合改性的油菜籽蛋白胶黏剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于超高压技术与EGDE复合改性油菜籽蛋白质胶黏剂的制备方法。首先将油菜籽蛋白从油菜菜粕中提取出来，然后将提取后的蛋白质均匀分散在水中，然后将分散好的蛋白质溶液进行超高压处理，然后将EGDE按照比例添加至处理好的蛋白质溶液中，最后用NaOH调节pH，最终制备无醛且耐水性能优良的油菜籽蛋白胶黏剂。本发明经超高压和EGDE改性后合成的油菜籽蛋白质胶黏剂，表现出优异的胶黏性能和耐水性，提高了内聚相互作用，形成了致密的交联网络。本发明制备的胶黏剂具有较好润湿性和较低黏度，显著提高胶黏剂的干、湿胶合强度。

技术领域

本发明公开了一种基于超高压技术与乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)复合交联改性的具有较高胶合强度和优良耐水性的油菜籽蛋白胶黏剂制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

在木材制造业领域，全球木材胶粘剂市场稳步增长，预计到2025年将达到61.8亿美元。传统的木材胶粘剂如酚醛(PF)、脲醛(UF)、三聚氰胺甲醛(MF)主要来源于石油等不可再生资源，而且在使用过程中会释放出甲醛等有害物质。由于石油等化石燃料的持续消费，以及传统合成粘合剂中甲醛对环境的潜在危害和健康问题，可再生原料和绿色无甲醛生物蛋白基粘合剂被认为是甲醛的有效替代品。

油菜籽蛋白质与其他植物蛋白质结构相似，具有蛋白质特有的空间结构，也受到了黏合强度低和耐水性差的限制。因此需要对蛋白质进行改性处理。使蛋白质内部的疏水基团暴露程度增加，同时使蛋白质紧密缠绕的肽链变得松散，从而暴露更多的活性基团和活性位点，并重新分配，最终达到有效改变胶黏剂的胶合强度和耐水性。

目前较为常用的改性方法为化学改性，但是效果较好的化学改性方式依然存在部分含甲醛的改性剂，无法从根本上解决胶黏剂黏合过程中甲醛缓释的问题。而且依然面对耐水性较差的技术问题。

发明内容

本发明克服现有技术不足，针对油菜籽蛋白质表面亲水基团较多而引起的胶黏剂耐水性较差和传统胶黏剂黏合过程中甲醛释放等问题，提供一种通过物理改性和化学交联方法复合改性的手段来解决上述问题的生物质基无醛耐水性能优良的油菜籽蛋白质胶黏剂，胶合强度满足GB/T 9846.3-2004中Ⅱ类胶合板标准。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种油菜籽蛋白质胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量份数计，取15-25份油菜菜粕粉，按1：8-1:10的比例加入正己烷，搅拌1-1.5h，循环4-5次，静置沉淀后置于通风橱过夜干燥；

(2)将风干后的菜粕粉通过80-100目的检验筛筛取，将筛好的菜粕粉称重后按1：7-1：10的比例加入去离子水搅拌均匀，然后用NaOH溶液调节pH至11-13，继续搅拌、离心后取上清液，用HCl调节pH至3-5，离心后取沉淀物冷冻干燥后，置于-20℃冰箱中保存。

(3)按重量份数计，取1.5份-3份蛋白质粉，加入10-20份去离子水，常温下搅拌至蛋白质粉均匀分散；

(4)将预处理好的油菜籽蛋白混合物装入软性密封袋中，真空热封；

(5)将真空包装好的油菜籽蛋白混合物在超高压设备以200-600MPa的压力下，以液体为压力传导介质进行处理，处理时间为10-20min，处理温度为25-30℃；

(6)将超高压处理后的油菜籽蛋白质混合转移至烧杯中，称取8％-15％的乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)添加至蛋白质溶液中，均匀搅拌。

(7)用NaOH溶液调节pH至9-11，搅拌1.5-4h，得到油菜籽蛋白质胶黏剂。

优选地，在步骤(1)中所述油菜籽菜粕粉为市售油菜榨油后所得残渣。

优选地，在步骤(2)中，所述搅拌速率为500-700r/min。