[发明专利]一种掺铝四氧化三钴的制备方法

说明书

本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其是一种掺铝四氧化三钴的制备方法具体包括如下步骤：步骤一，配置溶液：配置掺铝钴液、碳酸氢铵溶液；步骤二，晶种合成；步骤三，碳酸钴生长；步骤四，洗涤干燥；步骤五，煅烧；步骤六，混料包装。本发明所得到的一种掺铝四氧化三钴的制备方法，其制备的掺铝四氧化三钴，颗粒均匀，没有致密块状颗粒和颗粒团聚物。

技术领域

本发明涉及电池材料制备技术领域，尤其是一种掺铝四氧化三钴的制备方法。

背景技术

随着3C产品的更新换代以及各种高端穿戴设备的推出，人们对锂离子电池的要求也越来越高，正极材料厂商常用大小颗粒混掺来提高正极的压实密度，进而提高锂离子电池的能量密度。四氧化三钴作为制备锂电池正极材料钴酸锂的重要前驱体，其各方面指标影响了钴酸锂正极材料及下游锂离子电池性能。最近，各钴酸锂正极材料厂商除了对四氧化三钴传统指标如钴含量、振实密度、比表、球形度等提出了更高的要求外，还对小粒径四氧化三钴产品中的团聚物提出了要求。团聚物的存在对整个产品的均匀性，对下游正极材料的混料煅烧可能造成一定影响。在四氧化三钴的制备中，随着四氧化三钴中的掺铝量的提高，团聚物也更易出现。目前部分四氧化三钴厂商逐步开始重视产品中的团聚物，但是暂未提出较好的解决方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种掺铝四氧化三钴的制备方法，其能减少甚至消除掺铝四氧化三钴生产过程中团聚物的产生。

为了达到上述目的，本发明所设计的一种掺铝四氧化三钴的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，配置溶液：配置掺铝钴液、碳酸氢铵溶液；

步骤二，晶种合成：向反应釜中注入纯水或低浓度碳酸氢铵溶液作为底液，在反应釜搅拌的同时将步骤一配置的掺铝钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入反应釜，停止加料后持续进行搅拌分散，得到碳酸钴晶种；中位粒径1.4-3μm。

步骤三，碳酸钴生长：取步骤二得到的晶种置于生长釜，在生长釜高速搅拌的同时将步骤一配置的掺铝钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入生长釜，至生长釜物料达到上限，停止投料的同时停止搅拌，静置待物料沉降后抽去上层清液，继续开启搅拌和投料，重复上述过程多次至达到目标粒径，得到掺铝碳酸钴浆料；

步骤四，洗涤干燥：采用清水冲洗后将掺铝碳酸钴浆料通入离心机，离心脱水后得到掺铝碳酸钴湿料，再将掺铝碳酸钴湿料进行干燥；

步骤五，煅烧：干燥后的掺铝碳酸钴经过振动筛过滤后，进入回转窑进行煅烧，得到掺铝四氧化三钴，然后经过炉尾振动筛转入混料仓；

步骤六，混料包装：掺铝四氧化三钴混料后进行包装，得到无团聚物的掺铝四氧化三钴产品。

作为优化，所述步骤一中的掺铝钴液为掺铝钴液为掺铝硫酸钴溶液、掺铝氯化钴溶液中的一种或者为两者混合液，且钴离子浓度为1.5-2.5 mol/L，其中的铝钴元素质量比0.0014-0.014；碳酸氢铵溶液浓度为2.5-2.9 mol/L。

作为优化，所述步骤二中底液的体积为反应釜额定容量的6-20%，即液面刚好到达下层搅拌桨叶上沿。底液中碳酸氢铵的浓度≤40g/L，底液的PH值控制为7.2-8.3；其中掺铝钴液和碳酸氢铵溶液泵入反应釜时反应釜的转速为320-500rpm，且泵入反应釜的掺铝钴液与碳酸氢铵溶液的摩尔比为0.2-0.25，泵入物料总体积占反应釜额定容量16-50%，掺铝钴液与碳酸氢铵溶液的混合液PH值控制为7.8-8.2；反应釜内的反应温度控制在30-40℃；将掺铝钴液和碳酸氢铵泵入反应釜的时间控制在1-3h，且投料结束后持续搅拌1.5-2.5h进行分散。

作为优化，步骤三中泵入掺铝钴液和碳酸氢铵的摩尔比为0.24-0.3，PH值范围控制在7.3-7.8，且投料时生长釜搅拌转速为300-400rpm，在后续抽去清液后重复投料过程中生长釜的转速为200-350rpm，其目标粒径设定为3-8μm。